반응속도식의 결정(GC 정량분석)

소개

일정한 시간간격으로 의 농도변화를 GC로 정량분석한 후, 이로부터 얻어진 값을 이용하여 반응속도를 구한다.

목차

1. 실험 목적
2. 실험 원리
3. 실험 준비물 및 단계
4. 실험 방법
5. 실험 결과
6. 고찰

본문내용

• 피크 높이 (Peak Height)
- 측정하기 가장 쉬운 것은 피크가 기준선으로부터 떨어진 최대량이다. 이 방법의 장점은 빠르고 손쉽다는 점이다. 그러나 이 방법은 많은 오차의 가능성을 내포하고 있다. 피크의 모양을 바꾸는 요소는 모두 문제를 일으킨다.
- 주입기술에 있어서 실험자간의 오차는 피크의 퍼짐 정도에 변이를 초래하여 결과적으로 높이에 영향을 미치는데 심지어는 정확하게 같은 양의 시료가 주입되어도 그러하다. 분리관의 과부하는 비직선성을 유발한다. 유속과 온도의 조절도 매우 위험하다.
• 피크 면적 (Peak Area)
- 면적은 피크의 모양과 무관하다. 주입되는 물질의 양이 같은 한, 심지어 분리관이 과부하 되어도 같은 숫자가 얻어질 것이다.

3. 실험 준비
• GC분석기기
• 염화트리페닐메틸() , 메탄올() , 벤젠, 피리딘
• 초시계, 합성교반기, 온도계, 가열기

4. 실험 방법
[합성]
① 염화트리페닐메틸(트리틸), 메탄올 , 벤젠, 피리딘을 취해 섞는다.
② 용액을 교반기에 넣고, 교반기의 온도를 35℃로 설정한다.
③ S/W를 켜서 합성을 하고, 30분마다 혼합용액 소량을 채취한다.
④ 냉장보관 일주일 후, 농도변화를 GC분석기를 사용하여 정량 분석한다.

[GC 분석]
① 시료온도(초기 )에 맞춰 초기시간을 2분으로 조절한다.
② 보다 정도 낮게 최종온도를 로 설정한다.
③ 주입구(시료주입부분) 설정을 한다. 이 때, 시료는 , 온도는 boiling point 보다 높게 로, 유량은 로 분할비는 10:1로 설정한다.
④ 검출기 온도를 로 설정하면 자동점화 S/W ON이 들어온다.
⑤ 준비상태에 불이 들어오면 시료를 주입한다.
⑥ 이 때, 시료를 두 번 정도 넣었다 빼며 헹군다.
⑦ 주입 후 빠르게 start버튼을 누른다.

참고자료

· 없음