분석화학실험3. 0.05N AgNO 표준용액 조제, 표정 및 미지시료 정량

소개

0.05N AgNO 표준용액 조제, 표정 및 미지시료 정량

목차

1. Subject
2. Date& Section
3. Theory
4. Apparatus
5. Reagent
6. Procedure

본문내용

은법적정 (argentometric titration)
- AgNO표준용액을 사용하여 할로겐화이온을 적정하는 법을 말하며, 사용하는 지시약에 따라 Mohr법과 Fajans법으로 구분한다. Mohr법은 할로겐화이온을 함유한 중성용액에 KCrO를 지시약으로 가하고 AgNO표준용액으로 적정하는 방법이다. 이때 난용성 침전 이 완결되는 다량점에서 AgCrO의 적갈색 침전이 생성되는 점을 종말점으로 한다. Fajans법은 할로겐이온을 AgNO표준용액으로 적정 할 때 fluorescein 또는 eosin과 같은 흡착지시약(adsorption indicator)을 사용하는 적정법이다.

모아법 (Mohr method)
크롬산염 이온을 사용하여 은법 적정의 종말점을 결정하는 방버은 1856년에 Mohe에 의하여 제안되었다. K2CrO4 또는 Na2CrO4 와 같은 가용성 크롬산염을 염소 이온이 존재하는 용액 속에 첨가하고, 이 용액을 은 이온으로써 적정하면 다음의 두 가지 반응이 일어난다.

Ag+ + Cl- → AgCl ↓ (흰색침전) Ksp = 1.8 ✕ 10-10 (mol/l)2
Ag+ + CrO- → AgCrO ↓ (적갈색침전) Ksp = 9.0 ✕ 10-12 (mol/l)3

단순히 용해도곱상수의 크기만을 비교하여 용해도의 크기를 비교할 수는 없다. 용해도곱상수는 용액 속에 남아 있는 이온들의 농도를 곱한 것이고, 1몰의 크롬산은이 녹으면 3몰의 이온이 새성되므로, AgCrO는 AgCl보다 용해도가 높다.
이와 같이 AgCrO의 용해도가 AgCl의 용해도보다 높기 때문에, 첨가하는 CrO42-의 양을 적절히 조절하여 Cl-의 반응이 완결될 때까지 크롬산은의 침전이 생성되지 않게 할 수 있다.
적정 오차를 영으로 하려면 정확한 양의 CrO42- 을 첨가하는 것이 중요하다. 적정과정에서 Ag+의 농도가 Cl-의 농도를 초과하는 점이 당량점이다. 실제로 필요한 CrO42-의 농도는 당럄점에서 AgCrO 의 빨간색 침전을 눈으로 확인 할 수 잇는 값이다.
Mohr 법은 Cl- , Br- , I- , CN- , SCN- , S2- 등의 적정에 많이 이용된는데 반응액의 pH가 6∼10에서만 반응이 나타난다. 그러므로 용액이 산성이면 NaHCO 등으로 중화하고 알칼리성일때 HNO 등으로 중화하여야 한다.

참고자료

· ✢ 분석화학실험교재. p54~63. 2006
· ✢ 분석화학. 신광문화사. 손무정 外. 2003.
· ✢ 분석화학. p165~181. 자유아카데미. 정기호. 1997.
· ✢ 네이버 백과사전