[공학]아세트아닐리드 재결정

소개

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목차

1. 실험목적
2. 이론
3. 기구 및 시약
4. 실험방법

본문내용

♠재결정
[再結晶, recrystallization]
결정을 녹이거나 용매에 용해시켜 결정구조를 완전히 분열시켜 다시 새로운 결정을 형성하게 하여, 불순물을 용액 속에 남겨 결정의 순도(純度)를 높이는 방법.
결정성 물질을 정제(精製)하는 방법의 하나로 용질을 다시 결정으로 석출시키는 조작.
결정은 물에 녹는 물질이면 높은 온도에서 포화용액을 만들어 서서히 냉각시키면 과포화분이 결정으로 석출된다. 이 과정을 여러 번 되풀이하면 순도가 높은 규칙적인 결정을 얻을 수 있다. 이 조작을 재결정이라고 한다.
마찬가지 조작을 물 이외의 용제에 녹는 것에도 이용할 수 있고, 또 고온에서 증발하여 기체가 되는 물질에서는 그 기체보다 낮은 온도로 유도하여 결정을 얻는다. 황산구리․염화칼륨․붕산 등은 재결정으로 간단히 정제된다.
때로는 합성화학의 주임무가 화합물을 합성하는 것보다는 합성된 화합물을 정제하는 것이다. 상당량의 불순물들이 부반응으로 생성될 수 있으며, 어떤 불순물들은 출발물질과 함께 유입되거나, 또는 반응을 빨리 진행시키기 위하여 의도적으로 첨가되기도 한다. 반응시키는 시간은 단지 몇 시간 밖에 안되지만 마무리작업(조생성물을 분리하는일)과 그 이후의 정제에 몇 주가 소요되기도 한다. 정제 방법중 대표적으로 재결정을 들수 있는데 이는 원하는 물질과 오염물질간 깊게 조절하면서 불순한 생성물을 용해하여 다시 침전시키며 필요할 경우 이를 반복한다. 용해도를 조절하려면 용해되지 않은 물질과 그 용액 사이의 평형을 이해하여야한다.
재결정법에서는 거의 모든 고체가 차가운 용매에서 보다 뜨거운 용매에서 훨씬 용해도가 큰 경우가 더욱 유리하다. 온도를 올리는 상한선은 용매의 끓는 점까지로 제한한다. 결정을 차가운 상태에서는 다 녹일 수 없는 용매와 같은 양의 뜨거운 용매에다 녹이고 용액을 식히면 결정이 생겨 가라 앉게 된다. 이 때의 결정의 양은 양극단 온도에서의 용해도 차이에 해당한다. 온도의 상한선은 용매의 끓는점까지 제한되고 하한선은 필요에 따라서 결정되며 비록 용매의 어는 점이 문제이긴 하나 ice-water bate 가 보통 사용된다. 원래의 결정에 있던 불순물은 용매속에 녹아서 용액을 완전히 식힌 다음에도 계속 용해된 상태로 존제하게 된다. 이것을 거름종이로 거르면 순도가 높은 결정을 얻게 된다. 만약 뜨거운 용매에도 불순물을 녹지않고 존재한다면 뜨거운 용액을 거름종이에 거른 후에 용액을 식힌다.

참고자료

· 없음