[화공실험]acetaniline합성

소개

acetaniline합성 실험

목차

acetaniline합성
1.목적
2.이론
3.기구및 시약
4. 실험방법
5.그외의 실험이론

본문내용

실험목적 : Acyl화 반응을 이해하여 acetanilide를 제조하는 방법을 익힌다.
아닐린(Aniline)의 아세틸화(acetylation)를 이용하여 아세트 아닐리드(acetanilide) 를 생성 해 본다
실험이론 :
1. Acyl화 반응 --> 유기화합물의 수소 원자를 아실기(RCO-)로 치환하는 반응

2.Amine은 acetic anhydride를 이용하여 Acetylation 시킬 수 있다.
가끔 acetic chloride를 사용하기도 하는데 acetic chloride는 HCl을 방출하여 HCl이 반응하지 않는 Amine과 반응하여 Acetyl반응이 일어날 수 없는 Amine의 염화수소염을 만들기 때문에 잘 사용하지 않는다.
무수아세트산(acetic anhydride)은 실험실에서의 합성에 쓸모가 있다.
이 산무수물은 수용액에서 아민을 Acyl화 시킬 수 있을 정도로 가수분해반응이 늦게 일어나며 생성된 amide는 순도나 수득률이 매우 좋지만, ortho-나 pata-nitroaniline과 같이 비활성 아민에 사용하기에는 부적합하다.

방법1
기구 및 시약 :

Round bottom flask, Air cooling condenser, buchner funnel, wire gauze, hot funnel, beater, stand, clamp, Aniline 20mL, Glacial acetic acid 24mL, Active carbon 1~2g

실험방법 :
1. 300ml round bottom flask에 아닐린20ml를 가하고 아세트산 24ml를 가한다.
2. 50~60cm의 유리관를 air cooling condenser로 장치한 후 반응용기를 동감상에서 환영을 잘 조절하면서 5~6시간 가열
3. 가열이 끝난 후 반응 생성물을 뜨거울 때 냉수 300ml 가 들어있는 비커에 주입하면서 심하게 stirring한다.
4. 생성된 결정을 흡입여과하고 냉수로 2~3회가량 수세
5. funnel 위의 결정을 온수 150ml가 들어있는 비커에 담고 1~1.5g의 활성탄을 가한다.
6 2~3분간 끓인 후 따뜻한 상태에서 보온 여과.
7. 여액을 냉각시키면 백색의 결정이 석출.

참고자료

· 없음