[유기공업실험] 아디프산의 합성

목차

1. 목 적

2. 해 설

3. 준 비

4. 조 작

5. 실 험 결 과

6. 고찰 및 검토

본문내용

[반응 준비]
① 시클로핵사논 10g을 500ml 삼각플라스크에 넣는다.
② 과망간산칼륨 30.5g 과 증류수 250ml을 넣는다.
③ 흔들어 주면서 가온하여 용해하고 35℃가 되면 가온을 중지한다.
[산화 반응]
① 10% NaOH 5ml을 넣는다.
② 잘 섞는다.
③ 액온은 약간 급히 상승하여 약 15분 후에 80℃ 정도로 된 후 하강하므로 잘 흔들어 섞는다.
④ 액온이 90℃가 되면 즉시 80℃로 냉각한다.
⑤ 온도가 자연히 떨어지기 시작하면 증기욕에서 5분간 가열한다. (이산화망간을 침전시키기 위함)
⑥ 스포트 테스트를 실시한다. (유리봉으로 반응액 한 방울을 여과지에 묻혀 이산화망간의 스포트의 주위에 생기는 환의 색을 조사한다. 과망간산칼륨이 존재하면 적자색을 나타낸다. )
⑦ 스포트 주위의 적자색이 없어졌는지 확인한다.
⑧ 안 없어졌으면 아황산수소나트륨을 소량 가하고 다시 6 으로 간다.
⑨ 없어졌으면 계속 진행한다.
[이산화망간 제거]
① 흡인여과를 한다. (이때, 아스피레이터로 너무 강하게 흡입하면 기포가 격렬히 발생한다.
② 침전을 수세한다.
③ 침전물은 폐액통에 버린다.
④ 여과액, 세척액을 500ml 비커에 넣는다. (비커의 70ml 정도 위치에 미리 표시를 해 둘 것)
[결정 생성]
① 비커에 미리 표시해 놓은 70ml 선까지 가열 농축한다.
② 이때, 비등석을 넣고 에 주의한다.
③ 비커의 내벽에 묻은 고형물을 긁어 내린다.
④ 진한 염산을 뜨거운 용액 중에서 교반하면서 가한다.
⑤ pH1~2로 될 때 까지 가한다.
⑥ 진한 염산 10ml 또 가한다.
⑦ 하여 결정 석출한다.
[결정 여과분리]
① 흡인여과 한다.

참고자료

· 없음