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서울여자대학교 유기화학실험 결과 레포트 3. recrystallization and melting point 재결정과 녹는점

서울여자대학교 25학년도 1학기 유기화학실험 A+받았습니다. "3. recrystallization and melting point 재결정과 녹는점" 실험 결과 레포트입니다.
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최초등록일 2025.07.05 최종저작일 2025.03
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서울여자대학교 유기화학실험 결과 레포트 3. recrystallization and melting point 재결정과 녹는점
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    • 🧪 유기화학 실험의 핵심 기술인 재결정 과정을 상세히 설명
    • 📚 실험 원리와 단계를 체계적으로 정리한 학술 자료
    • 🔬 화학 실험의 정제 기법을 명확하게 이해할 수 있는 레포트

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    소개

    서울여자대학교 25학년도 1학기 유기화학실험 A+받았습니다. "3. recrystallization and melting point 재결정과 녹는점" 실험 결과 레포트입니다.

    목차

    1.subject

    2.principle

    3.material
    1)reagent
    2)instrument

    4.procedure & observation
    1)recrystallization
    Figure 1. 재결정 장치도
    Figure 2. vacuum filtration 장치도
    2)melting point analysis

    5.result
    1)TLC
    2)수득률
    3)측정 결과

    6.discussion
    1)TLC 결과 해석
    2)수득률 오차 원인
    3)melting point 오차 원인
    4)개인 고찰
    5)vacuum filtration 진행하는 이유
    6)recrystallization 진행하는 이유

    7.reference

    본문내용

    1. Subject : Recrystallization and Melting Point Analysis

    2. Principle
    Recrystallization은 고체 유기 화합물을 purifying하는 technique 중 하나로, solubility 차이를 이용한다. Impurity(불순물)가 포함된 solid compound를 적절한 solvent에 녹인 후, 용액의 온도를 변화시켜 pure crystal compound를 얻는 과정이다. 뜨거워진 saturated solution을 cooling시키면 차가워진 solvent로부터 더 녹지 못한 desired purecompound는 crystal로 석출되고 impurity는 crystal growing 도중에 solubility차이로 인해 crystal을 이루지 못한다. 왜냐하면 대부분의 organic compound는 뜨거운 solvent에 떠 잘 녹고, cold solvent에 덜 녹는 경향이 있기 때문이다.
    주로 desired compound, impurity에 해당하는 두 solid organic substances의 solvent에 대한 solubility 차이가 큰 경우에 주로 사용하며 전체적인 과정은 다음과 같다.

    ① 용해: impurity 포함된 solid compound를 뜨거운 solvent에 녹여 saturated solution 만든다.
    ② 냉각: solution을 천천히 cooling시키면 solubility가 감소하면서 pure compound가 crystal로 석출되고, impurity는 solubility 차이로 인해 solution에 남아있게 된다.
    ③ 여과: 석출된 crystal을 purification과정을 통해 solution으로부터 분리한다.
    ④ 건조: 얻은 crystal을 drying하여 순수한 solid compound을 얻는다.

    참고자료

    · https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp (Acetone_MSDS, 검색일: 2025.03.26)
    · https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp (water MSDS, 검색일: 2025.03.26)
    · https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp (benzoic acid MSDS, 검색일: 2025.03.26)
    · https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Benzoic-Acid#section=2D-Structure (benzoic acid structure depiction, 검색일: 2025.03.26)
    · https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp (dichloromethane MSDS, 검색일: 2025.03.26)
    · https://encrypted-tbn0.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcR-x6AMUpUc0gQUAnVbg9yKtlQpB67OEM3-8Zv0S8hOUg&s (dichloromethane structure, 검색일: 2025.03.26)
    · https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp (salicylic acid MSDS, 검색일: 2025.03.28)
    · https://www.sigmaaldrich.com/KR/ko/substance/salicylicacid1381269727?srsltid=AfmBOopgqjg3lzl3W1jz_8Z8WPDEv6ffI9z6t85a71GuCA97qUJVZZ02 (salicylic acid structure, 검색일: 2025.03.28)
    · https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp
    · (ethyl acetate MSDS, 검색일: 2025.03.26)
    · https://www.sigmaaldrich.com/KR/ko/product/sial/270989 (ethyl acetate structure, 검색일: 2025.03.26)
    · https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/AIViewer/msdsAireport/msds_summary/A_OnePage.jsp
    · (hexane MSDS, 검색일: 2025.03.26)
    · https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/image/imgsrv.fcgi?cid=8058&t=l (hexane structure, 검색일: 2025.03.26)
    · https://www.sigmaaldrich.com/KR/ko/product/aldrich/cls6796420?utm_source=google&utm_medium=cpc&utm_id=13065547384&utm_campaign=%7Bcampaignname%7D&utm_content=130760041108&gad_source=1&gclid=CjwKCAjw7pO_BhAlEiwA4pMQvNLCkdFsDe8Ew8yjwVBlxT5UzTMLR1-Q9ZyovEDeYXZ1uIVmQmhh9hoCEHsQAvD_BwE (Corning® hotplate stirrer: model PC-420, 검색일: 2025.03.28)
    · https://americanlaboratorytrading.com/lab-equipment-products/stuart-smp3-melting-point-apparatus-9611/?srsltid=AfmBOortNxMER2GlaStjpTtg4NV0LWgD0eF-B5fBYz-sgt9vDnmUlhz2 (Stuart SMP3 Melting Point Apparatus, 검색일: 2025.03.28)
    · Macroscale and Microscale organic Experiments, Kenneth L. Williamson, Katherine M. Masters7th edition, CENGAGE Learning
    · X Holmbäck, Size and morphology of benzoic acid crystals produced by drowning-out crystallization, Journal of Crystal Growth, Volumes 198–199, Part 1, March 1999, Pages 780-788
    · https://www.researchgate.net/figure/Bravais-unit-cells-of-seven-lattice-systems_fig1_337551015(lattice systems, 검색일: 2025.03.29)
    · 클라인의 유기화학, David R. Klein, Global edition(3rd), 사이플러스
    · Structural landscape of benzoic acid: using experimental crystal structures of fluorobenzoic acids as a probe, Ritesh Dubey, ChemComm(Chemical Communications), Issue 72, 2012
    · The handout by SWU chemistry department, e-class “03 Recrystallization and melting point 강의자료”, “4주차 Recrystallization실험 수업용”
  • AI와 토픽 톺아보기

    • 1. 재결정(Recrystallization)
      재결정은 화학 실험에서 고체 물질을 정제하는 가장 효과적인 방법 중 하나입니다. 이 과정은 불순물과 목표 물질의 용해도 차이를 이용하여 순수한 결정을 얻을 수 있다는 점에서 매우 실용적입니다. 특히 유기화학에서 합성된 화합물의 정제에 필수적이며, 적절한 용매 선택과 온도 조절을 통해 높은 수율과 순도를 달성할 수 있습니다. 다만 재결정 과정에서 목표 물질의 손실이 발생할 수 있으므로, 최적의 조건을 찾기 위한 사전 실험이 중요합니다. 산업적으로도 의약품, 식품, 화학물질 정제에 광범위하게 적용되고 있어 그 중요성이 매우 큽니다.
    • 2. 용해도(Solubility)
      용해도는 화학 반응과 물질 분리의 기초가 되는 핵심 개념입니다. 특정 온도에서 용매에 녹을 수 있는 물질의 최대량을 나타내며, 이는 온도, 압력, 용매의 극성 등 여러 요인에 의해 결정됩니다. 용해도 곡선을 이해하면 재결정, 침전, 추출 등 다양한 분리 기술을 효과적으로 활용할 수 있습니다. 특히 온도에 따른 용해도 변화는 재결정 실험의 성공을 좌우하는 중요한 요소입니다. 용해도 데이터는 화학 공정 설계, 약물 개발, 환경 오염 관리 등 실무 분야에서도 필수적인 정보로 활용됩니다.
    • 3. 재결정 실험 절차
      재결정 실험 절차는 체계적이고 단계별로 진행되어야 하는 정밀한 작업입니다. 적절한 용매 선택, 가열 용해, 불순물 제거, 냉각 결정화, 여과 및 건조 등 각 단계가 최종 결과에 직접적인 영향을 미칩니다. 특히 용매 선택 단계에서 목표 물질의 용해도 차이를 최대화하는 용매를 찾는 것이 성공의 핵심입니다. 실험 중 온도 관리, 냉각 속도 조절, 적절한 여과 기술 등이 고순도 결정 획득을 위해 필수적입니다. 이 절차를 정확히 따르면 높은 순도의 결정을 얻을 수 있으며, 학생들의 실험 기술 향상에도 매우 효과적입니다.
    • 4. 녹는점(Melting Point)
      녹는점은 물질의 물리적 특성을 나타내는 중요한 지표로서, 물질의 순도 판정과 동정에 매우 유용합니다. 순수한 물질은 특정한 녹는점을 가지며, 불순물이 포함되면 녹는점이 낮아지고 녹는 범위가 넓어지는 특성이 있습니다. 따라서 재결정 후 얻은 결정의 녹는점을 측정하면 정제 성공 여부를 빠르게 판단할 수 있습니다. 녹는점 측정은 간단하면서도 신뢰성 있는 정성적 분석 방법으로, 화학 실험실에서 광범위하게 활용됩니다. 또한 물질의 분자 구조, 결정 형태, 분자 간 상호작용 등을 이해하는 데도 도움이 되는 기본적이면서도 중요한 물리 상수입니다.
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