[무기공업분석실험 A+] 칼슘의 정량

소개

"[무기공업분석실험 A+] 칼슘의 정량"에 대한 내용입니다.

목차

1. Abstract
2. Introduction
3. Experiment Section
4. Result
5. Discussion
6. Conclusion
7. Reference

본문내용

Abstract. 이번 실험은 칼슘의 정량으로, 실험을 통해 CaC_2 O_4∙H_2 O를 생성한 후 소성을 통해 최종적으로 CaO만 남도록 하여 CaO의 무게를 통해 Ca의 정량을 진행하게 된다. 비등점에 가까이 간 Ca〖Cl〗_2∙2H_2 O 용액에 (NH_4 )_2 C_2 O_4∙H_2 O 용액을 가한 후 HCl을 넣어 산성 조건을 만들게 되는데, 이는 옥살산칼슘의 용해도가 산성일 경우 높아지기 때문에 옥살산칼슘 침전물을 용해시키기 위함이다. 이후 메틸 레드를 3방울 정도 가한 후 70~80℃까지 가열 교반하게 되는데, 이는 뜨거운 용액으로 만들어줌으로써 큰 입자의 침전물을 형성하도록 하기 위함이다. 이후 산성 용액을 중화하기 위하여 1:1 (vol/vol%) NH_4 OH 용액을 가하며, 산성에서 분홍색을 나타내던 용액이 알칼리성이 됨에 따라 노란색으로 변하게 된다. 노란색이 된 용액을 Water bath로 냉각을 진행하며 침전이 완전히 이루어지면 감압여과를 진행하며 가열한 0.1(wt/wt)% (NH_4 )_2 C_2 O_4∙H_2 O 용액을 이용하여 여과지에 모인 침전물을 세척한다. 이때 옥살산칼슘 침전물 입자가 매우 작아 여과지를 통과하여 소실되기 때문에 유리막대를 이용하여 감압여과를 진행하게 된다. 이후 여과지의 모인 침전물의 재침전을 진행하게 되는데, 옥살산칼슘 침전의 경우 공침이 일어나기 쉽기 때문에 재침전을 진행하는 것이다. 여과지에 모인 침전물을 1:4 (vol/vol%) HCl 용액에 넣어 용해하고, 1:100 (vol/vol%) HCl 용액을 통해 여과지에 남아있는 침전물을 세척함으로써 모아주게 된다. 이후 총 용액의 양이 200ml가 되도록 증류수를 가한 뒤 가열 교반하고, 가열한 (NH_4 )_2 C_2 O_4∙H_2 O 용액을 침전물을 녹인 용액에 가하고, 메틸레드를 가한다. 이후 앞선 과정과 마찬가지로 1:1 (vol/vol%) NH_4 OH 용액을 가하여 용액이 노란색으로 변하는가를 확인한다. 이후 Water bath로 냉각하고, 감압여과를 통하여 다시 침전물을 여과지에 모은다. 생성된 침전물은 100℃ 오븐에서 1시간 건조하였으며, 건조 후 침전물을 무게를 측정한 도가니에 넣고 950℃로 설정한 소성기에서 소성기가 950℃까지 오르는 시간을 고려하여 2시간30분동안 강열을 진행한다.

참고자료

· www.wikipedia.org, Calcium chloride
· www.wikipedia.org, Oxalic acid
· www.wikipedia.org, Calcium oxalate
· www.wikipedia.org, Methyl red
· www.wikipedia.org, Ammonium oxalate
· www.wikipedia.org, Calcium oxide
· 이석근 외 1인, "황산바륜의 공침현상을 이용한 중금속 이온의 제거.", 분석과학 19.4, (2006), p.280-284
· www.wikipedia.org, Coprecipitation
· www.wikipedia.org, Filter paper
· 정우태 외 3인, "분광광도법에 의한 옥살산의 정량.", 대한화학회지 20.1, (1976), p.43-44