[만점 레포트] 유기화학실험 1. Thin layer chromatography (TLC)

소개

저의 실험을 담당하셨던 교수님께서는 은퇴하셨고, 조교님도 저희를 마지막으로 졸업하셨기 때문에 참고하는 것에 대해 걱정하지 않으셔도 될 것 같습니다.
실험 레포트를 아주 꼼꼼하게 쓰는 편입니다. 감점되었던 부분, 틀린 추론을 했던 고찰은 전부 수정하여 업로드했습니다.

목차

1. Subject
2. Date
3. Name
4. Principle
- Object
- Chromatography
(1) Use
(2) Adsorbent
(3) Solvent system for TLC
(4) Visualization
(5) TLC monitoring
(6) Polarity of molecules

5. Material
(1) Reagent
(2) Instrument

6. Procedure & Observation
- Procedure
- Observation (장치도, 실험 사진 첨부 O)

7. Result
- 실험 후 결과 (TLC 결과, staining agent 사용 후, Rf value 계산)

8. Discussion
- 결과에 대한 해석
- 4, 5번을 제외한 나머지 sample이 각각 어떤 sample인지 찾기
- 각 sample의 적절한 eluent 찾기
- 4번(cis-stilbene)과 5번(trans-stilbene)의 polarity 비교
- 추가 discussion 1 (주어진 TLC 그림을 보고 spot들의 극성을 비교)
- 추가 discussion 2 (주어진 TLC 그림에서 eluent에 변화를 주었을 때 spot의 위치)
- Staining agent에 대해 공부

9. Reference

본문내용

Object: TLC의 원리를 배우고 실험을 통해 전개한 sample들이 각각 무엇일지 유추해본다. 고정상과 이동상의 adsorption을 통해 달라지는 Rf값을 계산하고 sample들의 극성을 비교해 본다.

-Chromatography: 물리적 분리 방법 중 하나로 고체인 정지상(고정상, stationary phase)와 액체 또는 기체이니 이동상(mobile phase)을 분리한다. 고정상과의 adsorption 정도 따라 이동거리가 달라져 물질이 분리된다. Chromatography 방법은 크게 planar Chromatography(TLC, paper Chromatography 등)와 column Chromatography(gas Chromatography, HPLC 등)로 나눌 수 있다. 이번에 실험은 TLC인데, 박층 크로마토그래피라고 불리거나 얇은막 크로마토그래피라고도 불린다. TLC는 비휘발성 반응물의 정성 분석에 이용되며, 실험이 간단하여 빠르게 결과를 도출할 수 있고 미량의 시료로도 detection이 가능하다. 주로 supporter에 layer을 coating하여 사용한다. TLC plate를 구입할 경우 plate를 따로 제작하지 않아도 된다. 전개 길이는 eluent의 극성에도 영향을 받기 때문에 적절한 eluent를 고르는 것 역시 중요하다.

(1) Use
시료의 순수성을 확인할 때
최적의 합성 조건을 빠르게 찾아야 할 때
복잡한 반응의 생성물 확인
Sample의 동질성 확인
출처가 다른 sample의 동일 여부를 확인할 때
다양한 목적을 위해 사용 가능하며 10 ㎍의 적은 양으로도 검출이 가능하다는 장점이 있다.

참고자료

· Kenneth L. Williamson · Katherine M. Masters. Macroscale and Microscale organic experiments. 7th edition, Brooks/Cole. 2017.
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. Ethyl acetate.
· https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. HEXANE.
· https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. 트리클로로메탄.
· https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. Methyl alcohol.
· https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. dichloromethane.
· https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. benzonitrile.
· https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. benzylbromide.
· https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. stilbene.
· https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. phenol.
· https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. potassium permanganate.
· https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do
· 산업재해예방 안전보건공단. MSDS. Phosphomolybdic acid
· https://msds.kosha.or.kr/MSDSInfo/kcic/msdsdetail.do