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서울대학교_물리분석실험_NMR Spectroscopy(2024)

"서울대학교_물리분석실험_NMR Spectroscopy(2024)"에 대한 내용입니다.
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최초등록일 2024.09.25 최종저작일 2024.04
물리분석실험 NMR spectroscopy 보고서
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서울대학교_물리분석실험_NMR Spectroscopy(2024)
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    소개

    "서울대학교_물리분석실험_NMR Spectroscopy(2024)"에 대한 내용입니다.

    목차

    1. Abstract
    2. Data & Results
    3. Discussion
    4. Homework
    5. Reference

    본문내용

    이번 실험에서는 NMR spectroscopy의 원리를 이해하고 2D-EXSY NMR을 통해 분자의 cis-trans insomerization reaction의 dynamic 성질을 파악하는 것을 목표로 한다. NMR(nuclear magnetic resonance)은 핵의 세차운동(precession)을 기본 원리로 한다. 원자는 자석과 같은 성질을 가지기 때문에 자기장을 걸어주면 세차운동이 발생한다. 따라 서 핵스핀이 NMR 코일에 전력을 유도하게 되고, 각각 다른 속도로 세차운동하기 때문에 푸리에 변환(Fourier Transform, FT)을 하여 이 신호를 주파수 신호로 바꾼다. 이 주파 수 신호는 chemical shift라고 하며 ppm단위를 갖는다. FT를 사용하면 감도와 해상도가 증가하기 때문에 다양한 차원의 NMR에 사용된다.
    EXSY(exchange spectroscopy) NMR은 10ms~ 10s시간대의 dynamics를 측정하는 NMR로 반응의 time scale이 적절해야 한다. N,N-dimethylacetamide는 공명구조를 가 지고 있기 때문에 cis-trans isomerization이 single bond보다는 느리고 double bond보 다는 느려서 EXSY 방법으로 분석할 수 있는 분자적 특성을 가지고 있다. Mixing time을 주어 이 시간동안에 일어나는 isomerization에 따라 2D-NMR 신호에 기록된다. 0.2s, 0.3s, 0.4s, 0.6s의 mixing time과 298.1K, 303.1K, 308.1K, 313.1K의 온도에서 NMR 신호를 기록하여 각각의 변수에 따라 rate constant가 어떻게 변하는지 계산하였다.

    참고자료

    · Charles L.Perrin, Tammy J.Dwyer, Application of Two-Dimensional NMR to kinetics of Chemical Exchange, Department of Chemistry, University of California, San Diego, California. USA, 1990, p935-967
    · Russell L.Jarek, Rober J. Flesher, and Seung Koo Shin, Kinetics of Internal Rotation of N,N-Dimethylacetamide: a Spin-Saturation Transfer Experiment, Department of Chemistry, University of California, Santa Barbara, USA, 1997
    · Francis P. Gasparro, Nancy H. Kolodny, NMR Determination of the Rotational Barrier in N,N-dimethylacetamide, Department of Bilochemical Sciences, Princeton University, Princeton, New Jersey, USA, 1977
    · Lukas Oberer, Grety Rihs, Gunter Bovermann, Peter von Matt, ARGYRINS, Immunosuppressive Cyclic Petides from Myxobacteria, The journal of antibiotics, D-38124 Braunschweig, Germany, 2002, pp715-721
    · Maysson Ababneh-Khasawneh, Blythe E. Fortier-McGIll, Marzia E, Occhionorelli, Alex D. Bain, Solvent Effects on Chemical Exchange in a Push-Pull Ethylene as Studied by NMR and Electronic Structure Calculations, Department of Chemistry, McMaster University, 1280 Main St.West, Hamilton, Ontario, Canada, 2011
    · Matthew P.Augustine, Gerardo Ochoa, William H. Casey, Steps to Achieiving HIGH-RESOLUTION NMR spectroscopy on soltuions at GPa pressure, Journal of science, USA, 2017, Vol 317

  • AI와 토픽 톺아보기

    • 1. NMR Spectroscopy
      NMR spectroscopy is a powerful analytical technique that provides valuable information about the structure and dynamics of molecules. It is widely used in various fields, including chemistry, biochemistry, and materials science. NMR spectroscopy relies on the magnetic properties of certain atomic nuclei, such as hydrogen (1H) and carbon (13C), to generate signals that can be analyzed to determine the chemical environment and connectivity of atoms within a molecule. The technique is non-destructive, allowing for the study of samples in their native state. NMR spectroscopy has undergone significant advancements in recent years, with the development of higher-field magnets, improved pulse sequences, and advanced data processing algorithms. These advancements have led to increased sensitivity, resolution, and the ability to study increasingly complex molecular systems. NMR spectroscopy is an indispensable tool in various fields, from organic chemistry and biochemistry to materials science and drug discovery, providing insights that are crucial for understanding the structure, function, and behavior of molecules.
    • 2. EXSY NMR
      EXSY (Exchange Spectroscopy) NMR is a powerful technique that allows the investigation of chemical exchange processes in molecules. It is particularly useful for studying dynamic systems, where atoms or functional groups within a molecule undergo reversible exchange reactions, such as conformational changes, tautomerization, or ligand binding events. EXSY NMR works by selectively exciting a specific set of nuclei and then monitoring the transfer of magnetization to other nuclei through the exchange process. By analyzing the resulting cross-peaks in the EXSY spectrum, researchers can obtain information about the rate and mechanism of the exchange process, as well as the connectivity and spatial relationships between the exchanging species. This technique is widely used in fields such as organic chemistry, biochemistry, and materials science, where understanding dynamic processes is crucial for elucidating the structure, function, and behavior of complex molecular systems. The development of advanced EXSY pulse sequences and the increasing availability of high-field NMR spectrometers have further expanded the applications of this technique, making it an indispensable tool for the study of complex molecular systems.
    • 3. Arrhenius Equation
      The Arrhenius equation is a fundamental relationship in chemical kinetics that describes the temperature dependence of reaction rates. It was developed by the Swedish chemist Svante Arrhenius in the late 19th century and has become a cornerstone of our understanding of chemical reactivity. The Arrhenius equation states that the rate constant of a chemical reaction is exponentially dependent on the activation energy of the reaction and the absolute temperature. This relationship is expressed mathematically as k = A * exp(-Ea/RT), where k is the rate constant, A is the pre-exponential factor, Ea is the activation energy, R is the universal gas constant, and T is the absolute temperature. The Arrhenius equation provides a simple and powerful way to predict how changes in temperature will affect the rate of a chemical reaction, which is crucial for understanding and optimizing a wide range of chemical processes, from industrial reactions to biological processes. The equation has found widespread applications in fields such as organic chemistry, biochemistry, materials science, and chemical engineering, and its continued use and refinement have been instrumental in advancing our understanding of the fundamental principles governing chemical reactivity.
    • 4. Solvent Effects
      Solvent effects are the influence of the surrounding solvent environment on the properties and behavior of chemical species. The choice of solvent can have a profound impact on the outcome of a chemical reaction, the stability and reactivity of molecules, and the spectroscopic properties of compounds. Solvent effects arise from a variety of intermolecular interactions, such as hydrogen bonding, dipole-dipole interactions, and solvation effects, which can stabilize or destabilize reaction intermediates, transition states, and products. Understanding and predicting solvent effects is crucial for optimizing chemical processes, designing new materials, and interpreting experimental data. Researchers in fields such as organic chemistry, biochemistry, and materials science have devoted significant effort to studying solvent effects, developing models and computational methods to account for these interactions. The ability to accurately predict and control solvent effects has led to advancements in areas like organic synthesis, catalysis, drug design, and the development of new functional materials. Continued research in this area is essential for expanding our understanding of the complex interplay between molecules and their surrounding environment, and for leveraging this knowledge to drive innovation in various scientific and technological domains.
    • 5. Reaction Kinetics
      Reaction kinetics is the study of the rates and mechanisms of chemical reactions, which is fundamental to our understanding of chemical processes and their optimization. The field of reaction kinetics encompasses the investigation of factors that influence the rate of a reaction, such as temperature, pressure, concentration of reactants, and the presence of catalysts or inhibitors. By studying the kinetics of a reaction, researchers can gain insights into the elementary steps involved, the energetics of the process, and the rate-limiting factors that determine the overall reaction rate. This knowledge is crucial for designing efficient chemical processes, predicting the behavior of complex systems, and developing new materials and technologies. Reaction kinetics has applications in a wide range of fields, including organic chemistry, biochemistry, materials science, and chemical engineering. Advances in experimental techniques, such as rapid-mixing methods and time-resolved spectroscopy, as well as the development of sophisticated computational models and simulations, have greatly expanded our ability to study and understand reaction kinetics at an increasingly detailed level. Continued research in this area is essential for addressing challenges in areas like energy conversion, environmental remediation, and the development of new drugs and functional materials, where a deep understanding of reaction kinetics is key to driving innovation and progress.

  • 자료후기

      Ai 리뷰
      이 문서는 NMR 분광법의 기본 원리와 EXSY NMR을 이용한 분자 동역학 분석에 대해 상세히 설명하고 있습니다. 실험 결과를 바탕으로 온도와 mixing time 변화에 따른 반응 속도 상수 및 활성화 에너지 장벽을 계산하였으며, 이를 문헌값과 비교하여 분석하고 있습니다.

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