페놀 수지 합성의 기기분석 결과(IR, DSC, TGA)

목차

1. IR분석
1) Phenol (가교전)
2) Phenol resin(가교후)

2. DSC 분석
1) 가교전
2) 가교후

3. TGA

4. 고찰

5. 참고문헌

본문내용

1. IR분석
위 반응식을 보면 가교 후 phenyl ring과 C(탄소)의 결합이 많아지므로 C-C stretch peak가 나타날 것임을 예상하였다. 자세한 설명은 아래그래프에 있다.

1.1 Phenol (가교전)
가교전의 페놀수지를 보게 되면, 3300cm-1대의 broad한 피크에서 페놀의 OH가 나타난다. 그 페놀구조와 함께 700~900 cm-1 에서 Aromatic C-H bending이 나타난다. 특히 1500~1600 cm-1 대에서는 Aromatic C=C bending을 확인할 수 있다. C-O는 1100~1250 사이의 강한 peak를 나타낸다.

2.2 Phenol resin(가교후)
가교(경화)를 시킨 후에 얻은 노볼락 페놀수지이다. 흡광도가 낮아 피크가 잘 보이지 않아 그 부근 범위를 확대하였다. 노볼락은 CH3OH기가 거의 없어 경화제를 넣고 가교시켜주었다.

OH피크가 가교전에 비해 조금 줄어든 것이 보이는데 원래는 큰 차이가 없어야하지만 남아있던 CH3OH기의 OH가 가교제와 반응하며 마저 빠져나가면서 감소된 변화로 생각된다. 또는 실험과정에서 생성된 물층과 페놀층의 분리가 조금 미흡하여 물분자가 제대로 제거되지 않아 이것이 가열단계에서 증발하여 차이가 생겼다고 보여진다.

또한 가교가 잘 일어났다면 오른쪽 동그라미 표시의 피크들이 증가해야하는데 오히려 가교전보다 감소하였다. 이것은관측장비의 오류로 생각된다. 흡광도자체도 매우 낮게 측정이 되어서 피크의 정확한 분석이 어렵다. 그래프에서 1020–1220 cm-1부근이 C-N의 피크 질소 관련 피크들이 거의 관측되지 않는 것으로 보아 가교제로 쓰인 헥사메틸렌테트라민은 잘 제거된 것으로 보인다.

phenol 수지
A stage 수지; 경화되기 전의 수지
B stage 수지: A - stage 수지와 경화제의 혼합액
C stage 수지: 3차원 구조의 경화 수지

참고자료

· http://en.wikipedia.org/wiki/Infrared_spectroscopy_correlation_table
· http://joonyoungsun.tistory.com/298
· http://www.slideshare.net/marcosbeppler/phenolic-resins