비닐 단량체 및 라디칼 개시제의 정제 A+ 보고서

소개

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목차

1. 실험 날짜 및 제목
2. 실험 목적
3. 원리 (이론)
4. 실험 기구 및 시약
5. 실험 방법
6. 결과
7. 고찰
8. 참고문헌

본문내용

1. 원리
□ 단량체의 순도
모든 중합 반응에서 단량체의 순도는 중합된 고분자의 질을 결정하는 매우 중요한 척도이다. 게다가 불순물이 중합 금지제이거나 정지 반응을 일으키는 물질인 경우 그 농도가 ppm 단위의 매우 적은 정도라고 해도 중합 속도 및 생성된 고분자의 분자량에 큰 영향을 미칠 수 있다. 정제법에는 단순 증류, 분별 증류, 공비 증류, 진공 증류, 재결정, 추출, 승화 그리고 크로마토그래피를 이용하는 방법 등이 있다. 비닐 단량체의 정제에서 고려되어야 할 것은 단량체의 종류, 예상되는 불순물, 그리고 중합방법이다. 즉 라디칼 중합인가(라디칼 중에서도, 수용성 에멀젼 중합인가 혹은 괴상중합인가), 이온 중합인가(양이온 중합인가 음이온 중합인가)에 따라 택해야 할 정제법이 다르다. 축합 중합에서 사용되는 단량체들의 정제에서는 화학 양론적 당량의 변화에 영향을 미치는 화합물들이 완전히 제거되어야 한다. 아래의 보기는 비닐 단량체에 포함되어있는 불순물의 종류이다.

<비닐 단량체에 포함되어 있는 불순물>
① 단량체의 합성과정에서 생성된 부 생성물 (예 : 스타이렌에 있는 에틸벤젠과 디비닐벤젠, 초산 비닐에 있는 아세트알데하이드)
② 첨가된 안정제 (반응 금지제)
③ 단량체의 산화 및 분해 생성물 (예 : 디엔계 단량체의 과산화물, 스타이렌의 벤즈알데하이드, 아크릴로나이트릴의 시안화수소 등)
④ 단량체의 보관에 따른 불순물 (소량의 금속, 염기, 유리의 연결부로부터 녹아나온 그리스 등)
상업적으로 제작 및 판매되고 있는 단량체를 사용하는 경우, ①, ②, ④의 불순물은 거의 존재하지 않으며 보통 불순물이라고 칭하는 것은 중합 금지를 위한 안정제이다. 스타이렌 같은 단량체의 경우 상온에서도 2~3일 이내에 자발적 열중합에 의한 점성의 증가가 관찰되기도 한다. 이 때문에 운반 및 보관되고 있는 상업용 단량체에는 수십 ppm 정도의 중합 금지제가 포함되어 있다.

참고자료

· https://chemup.tistory.com/ (고분자화학실험-비닐 단량체 및 라디칼 개시제의 정제 : 단량체의 순도)
· 네이버 지식백과(중합 금지제, Polymerization-inhibitor)
· 네이버 지식백과(개시제, Initiatior)
· 고분자 실험, 자유아카데미, 42-47p
· 네이버 지식백과(중합반응 및 고분자합성, Polymerization & Polymer synthesis)
· 위키백과, Wikipedia(스타이렌, Styrene)
· 위키백과, Wikipedia(염화칼슘, Calcium chloride)
· 위키백과, Wikipedia(수산화나트륨, Sodium hydroxide)
· 위키백과, Wikipedia(AIBN, Azobisisobutyronitrile)
· 위키백과, Wikipedia(메탄올, Methyl alcohol)
· 위키백과, Wikipedia(황산마그네슘, Magnesium sulfate)
· 물백과사전, MyWate(감압 여과, Vaccum filtration, decompression filtration)
· Tistory(염화칼슘의 특성, Calcium Chloride)
· Tistory(라디칼 중합 매커니즘, AIBN의 열분해)
· 위키백과(Benzoyl peroxide, BPO)