(A+)단국대학교 고분자공학과 고분자기초실험 <재결정>

소개

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목차

1. 실험목적
2. 실험 원리
3. 실험방법
4. 실험 결과
5. 고찰
6. 참고문헌

본문내용

1. 실험목적
① 온도에 따른 용해도 차이에 대해 이해하고, 이를 유기물 정제에 활용한다.
② 실험을 통해 재결정의 원리 및 방법을 이해하고, 개시제 순도의 중요성을 파악한다.

2. 실험 원리
1) 용해도
용매는 용질을 용해 시킬 수 있는 양이 제한적이며 이 한계를 각 용질의 용매에 대한 용해도라고 한다. 압력은 용해도에 영향을 거의 주지 않지만, 온도에 따른 용해도의 차이는 크게 나타난다. (기체 제외) 용매에 용질이 용해 시킬 수 있는 최대 양이 녹아 있는 경우, 용액은 포화되었다고 하며 이 상태에서는 용액 속의 용질 분자와 결정체의 고체 분자 사이에 동적 평형에 다다랐다고 한다. 포화 상태를 넘어서는 양의 용질이 용해되어있을 때, 과포화되었다고 하며 이 상태는 불안정한 상태로 물리적 충격, 온도의 하강, 단순히 시간이 지남 등에 따라 안정한 포화 용액이 되기 위해서 고체를 석출시킨다.

2) 재결정: 유기물의 온도에 따른 용해도 차이를 이용해 고체 생성물 속 불순물을 제거한다. 고온의 포화 용액을 냉각, 용매를 증발시켜 농축, 용액에 다른 적당한 용매를 가해 용해도를 감소시키는 방법 등으로 결정을 석출시킨다.

2-1) 재결정의 종류
① Single-solvent recrystallization: 불순물이 존재하는 고체 혼합물을 소량의 뜨거운 용매에 포화되도록 녹인 후 천천히 온도를 낮추어 결정을 얻는다. (천천히 온도를 낮출수록 큰 결정을 석출할 수 있으며 결정 석출되지 않을 경우, Seed를 첨가한다.)

② Hot filtration-recrystallization: 포화된 용액의 불용성 불순물이 있을 때 뜨거운 용액을 여과시킨 뒤 여과액을 천천히 식혀 재결정하는 방법이다. (Gravity filtration 혹은 Vacuum 을 실시하며, 결정이 석출되기 전에 빠르게 여과시킨다.)

③ Multi-solvent recrystallization: 단일 용매 중 적당한 용매가 없을 때 두 가지 이상의 용매를 사용하는 방법이다.

참고자료

· G. J. Shugar and J. T. Ballinger, “Chemical Technicians’ Ready Reference Handbook”, 3rd ed., McGraw-Hill, New York (1990)
· Peter Atkins, Julio de Paula, James Keeler, Atkins’ 물리화학 international 11th(2020), 교보문고
· Steven S. Zumdahl, Susan A. Zumdahl, Donald J. DeCoste, 줌달의 일반화학(2019), CENGAGE,