디아조 반응과 커플링 반응 결과레포트

목차

1. 실험목적

2. 실험장치

3. 실험방법
3.1 Methyl orange의 합성

4. 실험결과

5. 논의 및 고찰

본문내용

1. 실험목적

염료의 합성에 있어 중요하게 이용되고 있는 다이아조화 반응과 coupling 반응에 대하여 알아본다.

3. 실험장치
① 기구 : Erlenmeyer flask(200ml) 1개, (10~20ml) 3개, Stirrer, Ice Bath,Thermometer, Suction flask, Bucher funnel, Measuring pipette(50ml용), Graduated cylinder(100ml)
② 시약 : phenol (0.5g), Na2CO3, NaNO2, 2N-HCl, 용액 N, N-Dimethyl aniline(1.3g), 0.1N NaOH 수용액, 증류수

4. 실험방법

4.1 Methyl orange의 합성

다이아조화 반응과 짝지음 반응을 이용 azo 색소의 하나인 methyl orange를합성해보고자 한다. 물론 methyl orange는 염료보다 지시약으로 더 많이 사용되고 있다[그림 1-5]

① 250ml 삼각플라스크에 Aniline 9.5ml HCl 3ml 증류수 20ml를 넣고 ice bath에서 stir.

② NaNO2 0.5g 용액을 1번 용액에 천천히 첨가(dropping) 해준다. stir 30min

③ phenol 0.52g을 0.1N NaOH 15ml 용액에 녹인 후 2번 용액에 천천히 첨가해준다.(dropping)

④ 필터를 해준다(by water)

⑤ 에탄올을 녹인 후 물에 침전을 잡고 필터 후 건조시킨다.

⑨ 위의 용액을 얼마동안 방치한 후 흡인 여과한 후 차가운 소량의 증류수로 한 번 씻어 주고 건조시킨 후 수율을 계산한다.

⑩ 만약 더욱 순수한 제품을 얻고자 하면 뜨거운 물로부터 재결정할 수 있다. (1g당 10~12m의 뜨거운 물이 필요함)

참고 자료

McMurry, "Organic Chemistry, " Brooks/Cole Publishing Company, 1996 (4th ed.).
Fessenden, "Organic Chemistry, " Brooks/Cole Publishing Company, 1996 (5th ed.).
L. Gattermann and Wieland, "Die Praxis des Organischen Chemikers", Published by Walter de Gruyter & co., Berlin(1962).
R. Adams, J.R. Johnson, and C.F. Wilcox, Jr. "Lab. Experiments in Organic Chemistry", Macmillan Publishing co. Inc. 1979(7th ed.).