고분자합성실험 - 비닐 단량체 및 라디칼 개시제의 정제

목차

1. 실험 날짜 및 제목
2. 실험 목적
3. 원리
4. 실험 기구 및 시약
5. 실험 방법
6. 실험 결과
7. 고찰
8. 참고 문헌

본문내용

1. 실험 날짜 및 제목
1) 실험 날짜: 2022.09.23.
2) 실험 제목: 비닐 단량체 및 라디칼 개시제의 정제
2. 실험 목적
- 고분자합성에 가장 많이 사용되는 단량체와 라디칼 개시제의 정제가 왜 필요한가를 이해한다.
- 특정 단량체인 스타이렌과 특정 개시제인 BPO 및 AIBN을 정제해 봄으로써 일반적인 단량체 및 개시제들의 정제에 필요한 기초지식을 습득한다.
3. 원리
1) 단량체의 순도
단량체의 순도는 중합된 고분자의 질을 결정하는 매우 중요한 척도이다. 그리고 불순물이 중합금지제 이거나 정지반응을 일으키는 물질인 경우, 그 농도가 ppm 단위의 매우 적은 정도라고 해도, 중합 속도 및 생성된 고분자의 분자량에 큰 영향을 미칠 수 있다.
2) 정제법
일반적으로 정제법에는 단순 증류, 분별 증류, 공비증류(azeotropic distillation), 진공증류, 재결정, 추출, 승화, 그리고 크로마토그래피를 이용하는 방법 등이 있다.
비닐 단량체의 정제에서 고려되어야 할 것은 단량체의 종류, 예상되는 불순물, 그리고 무엇보다도 중합방법이다. 즉, 라디칼 중합인가, 이온 중합인가, 라디칼 중합이라도 수용성 에멀젼 중합인가 또는 괴상 중합인가, 이온중합일지라도 양이온 중합인가, 음이온 중합인가에 따라 택해야 할 정제방법이 다르다.
3) 불순물
먼저 비닐 단량체에 포함되어있는 불순물들을 살펴보면 대략 아래와 같은 종류들이 있다.
① 단량체의 합성과정에서 생성된 부생성물 (예 : 스티렌이 있는 에틸벤젠과 디비닐 벤젠, 초산비닐에 있는 아세트알데하이드)
② 첨가된 안정제 (금지제)
③ 단량체의 산화 및 분해 생성물 (예 : 디엔계 단량체의 과산화물, 스티렌의 벤즈알데하이드, 아크릴로니트릴의 시안화수소 등)
④ 단량체의 보관에 따른 불순물 (예 : 소량의 금속이나 염기, 유리의 연결부로부터 녹아나온 그리스 등)

참고자료

· 한국산업안전보건공단, 스티렌모노머(SM) 안전가이드, 2019.11
· https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%88%98%EC%82%B0%ED%99%94_%EB%82%98%ED%8A%B8%EB%A5%A8
· https://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%99%A9%EC%82%B0_%EB%A7%88%EA%B7%B8%EB%84%A4%EC%8A%98
· https://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%A9%94%ED%83%84%EC%98%AC
· https://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%8B%A4%EC%9D%B4%EC%97%90%ED%8B%B8_%EC%97%90%ED%84%B0
· Organic Chemistry, 2nd Edition, David R.Klein