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고분자합성실험 - 메틸메타크릴레이트(MMA)의 벌크중합

"고분자합성실험 - 메틸메타크릴레이트(MMA)의 벌크중합"에 대한 내용입니다.
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최초등록일 2023.04.15 최종저작일 2022.03
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고분자합성실험 - 메틸메타크릴레이트(MMA)의 벌크중합
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    목차

    1. 실험 날짜 및 제목
    2. 실험 목적
    3. 원리
    4. 실험 기구 및 시약
    5. 실험 방법
    6. 실험 결과
    7. 고찰
    8. 참고 문헌

    본문내용

    1. 실험 날짜 및 제목
    1) 실험 날짜: 2022.10.21.
    2) 실험 제목: 메틸메타크릴레이트(MMA)의 벌크중합
    2. 실험 목적
    - 벌크 중합법을 습득하고 더 나아가서 라디칼 메커니즘으로 진행되는 중합반응을 이해할 수 있다.
    3. 원리
    벌크(Bulk) 중합은 용매나 분산매체를 사용하지 않고 단량체만으로 또는 소량의 개시제를 가하여 중합체를 얻는 라디칼 중합법을 말한다. 벌크중합은 기체 및 고체상태에서도 가능하지만 주로 액체상태에서 행해지는 경우가 많다.
    이 중합방법은 간편하면서도 고순도 및 높은 분자량의 중합체를 얻을 수 있는 장점이 있지만 반응시 열제거가 어렵고 경우에 따라서는 생성된 중합체가 단량체에 용해되지 않으며, 또한 반응계의 점도가 높아 중합에 기술적인 문제점이 뒤따르게 된다. 대부분 벌크중합은 단량체나 중합체의 녹는점 이상의 온도에서 이루어지는데 반응이 진행되면서 분자량과 용융점도가 증가하므로 낮은 압력하에서도 반응계에 생성된 부반응물(물, 알코올 등)의 제거가 어렵게 된다. 따라서 온도를 서서히 올리며 중합을 시켜야 하는데, 아주 높은 분자량의 중합체를 얻기 위해서는 반응 종결단계에서 온도를 250℃ 까지 올려야 하는경우가 있으므로 이 때는 최종 중합체의 열안정성이 양호해야만 한다.
    벌크중합에서 사용되는 개시제는 열이나 빛에 의해 쉽게 분해되어 라디칼을 생성할 수 있는 유기 및 무기 화합물로써 과산화벤조일 (benzoyl peroxide; BPO), 과산화디큐밀 (dicumyl peroxide; DCP), K2SO3 (potassium persulfate) 등의 과산화물과 AIBN (2,2‘-azobisisobutyronitirile), 아조비스 메틸부티로니트릴 (2,2’-azobis methyl-butyronitrile) 등의 아조화합물이 있다. 과산화물은 산소-산소 결합이 쉽게 끊어져 산소 라디칼을 만들며 아조화합물은 질소가 제거되면서 탄소에 라디칼이 생 성된다. 예로서 BPO와 AIBN의 라디칼 생성반응식은 다음과 같다.

    참고자료

    · 고분자실험, 한국고분자학회, 자유아카데미
    · Radical polymerization : https://woonghyu.tistory.com/29
    · PMMA 반응메커니즘 : https://pslc.ws/macrog/pmma.htm
    · 고분자공학개론, 류주환, 사이플러스
  • AI와 토픽 톺아보기

    • 1. 벌크중합법
      벌크중합법은 단순하고 효율적인 중합 방법으로, 용매를 사용하지 않아 환경 친화적이며 공정이 간단합니다. 단량체와 개시제만으로 반응이 진행되므로 공정 비용이 저렴하고 제품 순도가 높습니다. 그러나 반응 열 제어가 어려워 온도 상승으로 인한 부반응 발생 가능성이 있으며, 점도 증가로 인한 교반 및 열전달 문제가 발생할 수 있습니다. 또한 중합 후 제품 분리 및 정제 과정이 필요합니다. 이러한 단점을 보완하기 위해 연속식 공정 도입, 냉각 시스템 개선, 점도 조절 등의 기술 개발이 필요할 것으로 보입니다.
    • 2. 라디칼 중합 메커니즘
      라디칼 중합 메커니즘은 개시, 성장, 종결의 3단계로 이루어집니다. 개시 단계에서는 개시제가 열이나 빛 에너지에 의해 활성 라디칼을 생성하고, 성장 단계에서는 단량체가 활성 라디칼에 연속적으로 결합하여 고분자 사슬이 형성됩니다. 종결 단계에서는 두 개의 활성 라디칼이 만나 비활성 화합물을 생성하여 중합 반응이 종료됩니다. 이 메커니즘은 비교적 간단하고 다양한 단량체에 적용할 수 있어 널리 사용되지만, 분자량 분포가 넓고 반응 조절이 어려운 단점이 있습니다. 따라서 보다 정밀한 분자량 제어를 위해 제어 라디칼 중합 기술 등의 발전이 필요할 것으로 보입니다.
    • 3. 중합금지제 제거
      중합금지제는 단량체의 자발적 중합을 방지하기 위해 첨가되는 화합물로, 중합 공정에서 제거해야 합니다. 일반적으로 증류, 추출, 흡착 등의 방법으로 중합금지제를 제거하지만, 이 과정에서 단량체 손실이 발생할 수 있습니다. 따라서 중합금지제 제거 공정을 최소화하거나 보다 효율적인 제거 기술 개발이 필요합니다. 예를 들어 중합금지제로 작용하는 화합물을 단량체 합성 단계에서 제거하거나, 중합 반응기 내에서 중합금지제를 선택적으로 제거하는 기술 등이 고려될 수 있습니다. 이를 통해 단량체 손실을 줄이고 공정 효율을 높일 수 있을 것으로 기대됩니다.
    • 4. PMMA 수득률
      PMMA(폴리메틸메타크릴레이트)의 수득률은 중합 공정의 효율성을 나타내는 중요한 지표입니다. PMMA 수득률을 높이기 위해서는 단량체 전환율 향상, 부반응 억제, 중합 후 손실 최소화 등이 필요합니다. 단량체 전환율 향상을 위해 개시제 농도, 반응 온도, 반응 시간 등의 최적화가 요구되며, 부반응 억제를 위해 산소 제거, 중합금지제 사용 등이 고려될 수 있습니다. 또한 중합 후 정제 및 분리 공정의 효율화를 통해 최종 수득률을 높일 수 있습니다. 이를 위해 연속식 공정 도입, 분리막 기술 활용 등 다양한 기술 개발이 필요할 것으로 보입니다.
    • 5. 벌크중합의 장단점
      벌크중합의 주요 장점은 다음과 같습니다. 첫째, 용매를 사용하지 않아 환경 친화적이며 공정이 간단합니다. 둘째, 단량체와 개시제만으로 반응이 진행되어 공정 비용이 저렴합니다. 셋째, 용매 제거 과정이 필요 없어 제품 순도가 높습니다. 그러나 단점으로는 다음과 같은 사항들이 있습니다. 첫째, 반응 열 제어가 어려워 온도 상승으로 인한 부반응 발생 가능성이 있습니다. 둘째, 점도 증가로 인한 교반 및 열전달 문제가 발생할 수 있습니다. 셋째, 중합 후 제품 분리 및 정제 과정이 필요합니다. 이러한 단점을 보완하기 위해 연속식 공정 도입, 냉각 시스템 개선, 점도 조절 등의 기술 개발이 필요할 것으로 보입니다. 또한 중합 후 정제 공정의 효율화를 통해 최종 수득률을 높일 수 있을 것으로 기대됩니다.
  • 자료후기

      Ai 리뷰
      벌크 중합법을 이용해 PMMA를 합성하는 실험을 수행하였고, 실험 결과 및 고찰을 통해 벌크 중합 메커니즘과 수득률 향상 방안을 제시하였습니다.
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