에폭시 수지 합성과 가교 [고분자 실험 A+ 레포트]

소개

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목차

1. Title
2. Principle
3. Apparatus and Reagents
4. Procedure
5. Result
6. Discussion
7. Reference

본문내용

①에폭시 수지의 합성
1. 250mL 3구 플라스크에 교반기와 온도계 그리고 환류 냉각기를 부착한 반응기를 후드 내에 장치한다.
2. 반응기에 45.6g(0.2mol)의 정제된 비스페놀 A와 150mL의 증류수에 15g(0.375mol)의 NaOH를 녹인 수용액을 넣고 혼합한다.
3. 기름중탕 중에서 이 혼합물을 격렬히 교반하면서 10분에 걸쳐 50℃까지 올린다.
4. 여기에 29g(0.314mol)의 바로 증류된 epichlorohydrin을 가한다.
5. 약 20분간에 걸쳐 반응기의 온도를 95℃까지 올리고 이 온도에서 40분간 유지시킨다. 이 때 부반응을 억제하기 위해서는 반응온도가 95℃를 넘지 않게 주의하여야 한다.
6. 환류 냉각기를 제거하고 조심스럽게 상등액을 사이폰이나 피펫으로 분리해낸 뒤, 남아있는 수지에 90℃의 증류수를 붓고 슬러리 상태가 되도록 격렬히 교반하면서 세척한다. 이때 기름 중탕의 온도는 85~95℃을 유지시킨다.
7. 교반을 멈추고 방치한 뒤 다시 상등액을 제거하고 세척수 100ml를 0.1N HCl로 적정할 경우 0.1N HCl의 소모량 0.15ml 이내에는 지시약 메틸레드에 의한 변색이 일어나지 않을 때까지 이와 같은 세척 과정을 수차례 계속한다.
8. 세척된 수지를 천천히 교반하며 약 30분간 150℃로 가열하여 수지에 포함된 수분을 제거하면, 수지는 투명한 상태가 되는데 이 수지를 시계 접시에 부어 식히면 고체가 된다.

② 에폭시가의 결정
1. 0.5~1g의 에폭시 수지를 무게를 정확히 재어 50mL의 피리딘 염산염 용액에 가하여 약 20분간 환류시킨다.
2. 실온으로 식힌 후 0.1 NaOH 용액으로 페놀프탈레인을 지시약으로 하여 적정한다.

③ 에폭시 수지의 경화
a) 아민에 의한 경화
1. 제조한 에폭시 수지를 소량 취하여 120℃에서 용융시킨다.
2. 여기에 분말 상태의 4,4’-diaminodiphenyl methane을 당량 취하여(epoxy기 1mol당0.25mol) 약 30초에 걸쳐 혼합한다.
3. 이 혼합물을 약 1시간 동안 120℃를 유지시키면 불용, 불융의 경화된 에폭시 수지가 된다.

참고자료

· 안춘기, 에폭시 수지의 화학, 합성과 응용, 청주대학교 대학원 화학과, p130,p136
· Curing (chemistry) - Wikipedia, 경화
· Softening point - Wikipedia, 연화점
· 열용융 에폭시수지와 그의 응용 (1).pdf
· 김득수, 김종현, 이종근, ‘Mold 내의 에폭시 수지 경화시 시간에 따른 내부 온도의 변화’, Korean Journal of Materials Research Vol7, No3(1997), p244]
· Epoxy Chemistry - Understanding WEST SYSTEM Marine-Grade Epoxy
· 유경희, ‘에폭시 수지 시스템에서 경화 조선이 잔류응력에 미치는 영향, 부경대학교, 2008, p8~p11]
· 신평수,김종현,박하승,백영민,권동준,박종만, ‘산무수물계 및 아민 계 경화제를 이용한 열경화성 에폭시 섬유 제조 및 물성’, Composites Research, Vol 29, No6, (2016), p410~p412
· 박근호, 이용숙, 송주영, 이수, 김성일, ‘에폭시 수지의 경화제 변화량에 따르는 열분해 영향’,, Korean oil Chemists’ Soc, Vol 24, No4, (2007), p398
· Dimethylaniline - Wikipedia, ‘디메틸아닐린’