화공생명공학실험 (화공실) 유기합성 및 분석(Grignard reaction) 레포트 레포트

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소개

화공생명공학실험(화공실) 유기합성 및 분석(Grignard reaction) 레포트입니다.
해당 레포트 점수 16/16 입니다.
실험 방법 및 벤조페논(Benzophenone) 과 Triphenylmethanol 시약의 FT-IR (IR spectrum) 과 UV-Vis spectrum 그래프, 실험 결과에 대한 분석, 이론적 Triphenylmethanol의 수득량과 오차의 발생 원인 등이 포함되어 있습니다.

목차

1.실험방법
1.1.시약
1.2.기기 및 초자
1.3.실험방법
1.4.변경 사항

2.Data & Results
2.1.IR spectrum
2.2.UV-Vis spectrum

3.실험결과 해석, 토의 및 결론
3.1.실험결과 해석
(1)IR Analysis
(2)UV-vis Analysis
3.2.이번 실험의 매커니즘은 어떻게 되는가?
(1)Grignard 시약 제조
(2)Triphenylmethanol 제조
3.3.합성에 실패한 이유는 무엇인가?
3.4.Triphenyl methanol의 이론적 수득량은 얼마인가?
3.5.오차의 발생 원인은 무엇인가?
3.6.합성된 Triphenylmethanol의 순도를 확인할 수 있는 방법은?
3.7.diethyl ether과 ammonium chloride를 이용하는 이유는?
3.8.결론

4.참고문헌

본문내용

1. 실험방법
1.1. 시약
magnesium, saturated ammonium chloride solution, sodium chloride solution
유독성이거나 심한 냄새를 가지고 있어 후드 안에서 사용해야 할 시약들 : Bromobenzene, anhydrous ether, benzophenone, hexane, 2-propanol(isopropyl alcohol), acetonitrile

1.2. 기기 및 초자
septa, syringe, reflux condenser, vial, glass funnel, dropping funnel, FT-IR, torch, beaker, hot plate, 3-neck round bottom flask, filter paper, stirring bar

1.3. 실험방법
(1) 그리냐르 시약 제조 – Phenylmagnesium Bromide
① 3-neck RB(둥근 플라스크)에 stirring bar과 200mg의 마그네슘을 넣고, septa를 연결한 후 3-neck RB의 아랫부분을 torch로 flame drying시킨 뒤 상온에서 식힌다.
② 어느 정도 식은 상태의 3-neck RB를 reflux condenser과 연결하고, clip을 이용해 수분이나 대기 중 공기가 들어가지 않게 잘 고정한다. 고정이 잘 되면 냉각수를 켠다.

<중 략>

결론
이번 실험의 목적은 그리냐르 시약을 제조 후 케톤과의 반응을 통해 알코올을 합성하는 것과 그 알코올의 합성이 잘 이루어졌는지를 FT-IR과 UV-vis 분광분석을 이용해 알아보는 것이다.
그리냐르 시약을 합성하고 이를 통해 알코올(Triphenylmethanol)을 합성하는 것에는 실패하였으며, 실패의 원인으로는 그리냐르 시약 제조 과정에서의 수분 유입과 과도한 가열, 알코올 합성 과정에서 용매를 충분히 날리지 않은 것 등을 생각할 수 있다.
제공받은 시료로 측정 실험을 진행한 결과, FT-IR 측정의 경우 3500cm^(-1) 부근에서 peak가 나타나기는 하였으나 그 크기가 매우 작은 것을 확인할 수 있었으며,
오차의 주된 원인은 압축이 부족했던 것이나 KBr이 습기를 흡수하였기 때문으로 생각된다.

참고자료

· 국가연구시설장비진흥센터, PRISM MANUAL 제 12호 퓨리에변환적외선분광기(FT-IR)의 이해, 2012
· University of Toronto Scarborough, UV-Visible Spectra
· https://www.utsc.utoronto.ca/webapps/chemistryonline/production/uv/uv_spectra.php
· NIST, FTIR Spectroscopy
· https://webbook.nist.gov/chemistry/special/spray-combust/baseline-case/ftir/
· Tangjie Zhang, The Grignard synthesis of triphenylmethanol, organic chemistry, 2015, p. 288-292
· https://www.tsijournals.com/articles/the-grignard-synthesis-of-triphenylmethanol
· Donald L. Pavia, Introduction to spectroscopy 3rd edition, 2000, p. 362
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AI와 토픽 톺아보기
- 1. 그리냐르 시약 제조
  
  그리냐르 시약 제조는 유기 화학 실험에서 매우 중요한 단계입니다. 이 시약은 다양한 유기 합성 반응에 사용되며, 반응 수율과 선택성에 큰 영향을 미칩니다. 따라서 그리냐르 시약을 정확하고 재현성 있게 제조하는 것이 매우 중요합니다. 실험 과정에서 주의해야 할 점은 무수 용매 사용, 불활성 기체 분위기 유지, 온도 조절 등입니다. 또한 생성된 그리냐르 시약의 농도와 순도를 확인하는 것도 필요합니다. 이를 통해 후속 반응의 효율을 높일 수 있습니다.
- 2. Triphenylmethanol 제조
  
  Triphenylmethanol은 유기 화학에서 흥미로운 화합물로, 다양한 응용 분야에 활용될 수 있습니다. 이 화합물의 제조 과정은 비교적 간단하지만, 반응 조건과 정제 과정에 주의를 기울여야 합니다. 특히 강산 조건에서의 탈수 반응, 용매 선택, 결정화 등의 단계가 중요합니다. 실험 결과의 재현성을 높이기 위해서는 각 단계의 최적화가 필요할 것 같습니다. 또한 생성물의 순도와 수율을 높이기 위한 방법을 모색해볼 필요가 있습니다.
- 3. FT-IR 분석
  
  FT-IR 분광법은 유기 화합물의 구조 분석에 매우 유용한 기술입니다. 이 방법을 통해 화합물의 특성 흡수 피크를 확인할 수 있으며, 이를 바탕으로 작용기, 결합 형태 등을 추정할 수 있습니다. 실험 과정에서는 시료 준비, 스펙트럼 측정, 데이터 해석 등의 단계에 주의를 기울여야 합니다. 특히 시료의 농도, 측정 조건, 데이터 처리 방법 등이 결과에 큰 영향을 미칠 수 있습니다. 따라서 이러한 요인들을 체계적으로 고려하여 신뢰할 수 있는 분석 결과를 도출해내는 것이 중요합니다.
- 4. UV-Vis 분석
  
  UV-Vis 분광법은 유기 화합물의 전자 전이 특성을 분석하는 데 유용한 기술입니다. 이 방법을 통해 화합물의 흡수 스펙트럼을 얻을 수 있으며, 이를 바탕으로 구조, 농도, 순도 등을 추정할 수 있습니다. 실험 과정에서는 시료 준비, 측정 조건 설정, 데이터 해석 등의 단계에 주의를 기울여야 합니다. 특히 용매 선택, pH 조절, 간섭 물질 제거 등이 중요합니다. 또한 Beer-Lambert 법칙을 적용하여 정량 분석을 수행할 수 있습니다. 이를 통해 화합물의 농도를 정확하게 측정할 수 있습니다.
- 5. 실험 결과 해석
  
  실험 결과를 정확하게 해석하는 것은 매우 중요합니다. 이를 위해서는 실험 과정에서 수집된 다양한 데이터(수율, 스펙트럼, 물성 등)를 종합적으로 분석해야 합니다. 또한 이론적 예측 결과와 비교하여 실험 결과의 타당성을 검토해볼 필요가 있습니다. 실험 오차 요인을 분석하고, 이를 바탕으로 결과를 해석하는 것도 중요합니다. 이를 통해 실험 결과의 신뢰성을 높일 수 있습니다. 마지막으로 실험 결과를 바탕으로 화합물의 구조, 반응 메커니즘, 물성 등을 종합적으로 이해하는 것이 중요합니다.
- 6. 실험 방법 개선
  
  실험 방법을 개선하는 것은 실험 결과의 정확성과 효율성을 높이는 데 매우 중요합니다. 이를 위해서는 실험 과정에서 발생할 수 있는 문제점을 면밀히 분석하고, 이를 해결할 수 있는 방안을 모색해야 합니다. 예를 들어 반응 조건, 시약 및 용매 선택, 분리/정제 방법, 분석 기법 등을 최적화할 수 있습니다. 또한 자동화, 마이크로스케일 실험, 온라인 모니터링 등의 기술을 활용하여 실험 효율을 높일 수 있습니다. 이를 통해 실험 결과의 재현성과 신뢰성을 향상시킬 수 있습니다.
- 7. 분광분석 기법 활용
  
  분광분석 기법은 유기 화합물의 구조 및 물성 분석에 매우 유용한 도구입니다. FT-IR, UV-Vis, NMR 등의 다양한 분광분석 기법을 적절히 활용하면 화합물의 특성을 종합적으로 이해할 수 있습니다. 각 기법의 장단점을 파악하고, 실험 목적에 맞는 분석 방법을 선택하는 것이 중요합니다. 또한 분석 결과를 해석할 때는 이론적 예측 결과와 비교하여 종합적으로 판단해야 합니다. 이를 통해 화합물의 구조, 반응 메커니즘, 물성 등을 보다 정확하게 이해할 수 있습니다.
- 8. 이론적 수득량 계산
  
  이론적 수득량 계산은 실험 결과를 평가하고 개선 방향을 모색하는 데 매우 중요합니다. 이를 위해서는 반응 화학량론, 열역학적 고려 사항, 부반응 가능성 등을 종합적으로 분석해야 합니다. 또한 실험 조건(온도, 압력, 농도 등)이 수득량에 미치는 영향을 파악해야 합니다. 이론적 수득량 계산 결과와 실험 결과를 비교하면 실험 과정에서의 문제점을 발견할 수 있습니다. 이를 바탕으로 실험 방법을 개선하여 수득량을 향상시킬 수 있습니다.
- 9. 실험 오차 원인 분석
  
  실험 오차 원인을 분석하는 것은 실험 결과의 신뢰성을 높이는 데 매우 중요합니다. 오차 요인으로는 시약 및 용매의 순도, 실험 기구의 정확도, 온도/압력 조절의 정밀도, 측정 기기의 정확성 등이 있습니다. 이러한 요인들을 체계적으로 분석하고 개선 방안을 모색해야 합니다. 또한 반복 실험을 통해 통계적 오차를 파악하고, 이를 바탕으로 실험 결과의 신뢰구간을 설정할 수 있습니다. 이를 통해 실험 결과의 정확성과 재현성을 높일 수 있습니다.
- 10. 실험 결과 종합 및 제언
  
  실험 결과를 종합적으로 분석하고 제언을 제시하는 것은 매우 중요합니다. 이를 통해 실험 과정에서 발견된 문제점을 개선하고, 향후 연구 방향을 제시할 수 있습니다. 실험 결과를 종합할 때는 수율, 순도, 물성 데이터 등을 종합적으로 고려해야 합니다. 또한 이론적 예측 결과와의 비교, 실험 오차 요인 분석, 실험 방법 개선 방안 등을 함께 검토해야 합니다. 이를 바탕으로 실험 결과의 의미와 한계를 명확히 제시하고, 향후 연구 방향을 제안할 수 있습니다. 이를 통해 실험 결과의 활용도를 높일 수 있습니다.
자료후기
Ai 리뷰

Grignard 반응을 통한 알코올 합성 실험을 수행하였으며, FT-IR과 UV-Vis 분광분석을 활용하여 합성 결과를 분석하였습니다.

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