서울대학교 물리분석실험 - NMR Spectroscopy

소개

서울대학교 물리분석실험 수업을 듣고 작성한 레포트입니다

목차

1. Abstract & Introduction
2. Results
3. Discussion
4. Assignment

본문내용

1. Abstract & Introduction
NMR은 분자에 대한 많은 정보를 제공해준다. 그 중 2D EXSY를 사용하면 느린 시간동안 발생하는 동역학에 대한 정보를 얻을 수 있다. 실험에서 사용할 분자인 N,N-dimethylacetamide는 s 단위의 cis-trans isomerization이 발생함이 알려져 있다. 이번 실험에선 2D EXSY를 통해 N,N-dimethylacetamide의 isomerization의 rate을 측정해보고, 그 값을 논문의 측정값과 비교해보았다. 또한, N,N-dimethylacetamide의 peptide bond과의 유사성을 비교해보았고, 이로부터 왜 다른 분자들에 비해 느린 isomerization을 수행하는지 탐구해보았다. 이번 실험에서 얻은 데이터는 여러모로 부정확했고, 계산된 값은 기존 문헌값과 큰 편차를 보였다. 실험 당시의 환경을 고려해 온도, 실험 과정, peak의 부동성을 기준으로 오차의 원인을 분석해보았으며, 오차들을 보정하여 이번 실험 데이터로부터 예상되는 rate의 오차범위를 제시하였다.

2. Results
NMR 실험을 통해 얻은 결과는 다음과 같다.

<중 략>

일반적으로 double bond는 single bond에 비해 rigidity를 가져, free rotation이 어렵다. 이는 일반적으로 double bond를 이루는 두 원자는 sp hybridization을 이루면서 남는 p 오비탈로 π interaction을 이루기 때문이다. 반면 ethane과 같이, single bond는 free rotation이 가능하여 다양한 conformational isomer를 발생시킨다. 연구에 의하면, single bond rotation을 발생시키는 ethane과 n-butane의 경우, rotation time constant는 각각 40ps, 12ps이라고 한다. 반면, double를 이루는 분자들의 경우 rotation은 없다.

참고자료

· David L. Nelson et al, Lehinger Principles of Biochemistry, 7th Edition, 2017
· Junrong Zheng et al, <Ultrafast Carbon-Carbon Single-Bond Rotational Isomerization in Room-Temperature Solution>, Science, Vol 313, 2006
· Francis P. Gasparro et al, <NMR Determination of the Rotational Barrier in N,N-dimethylacetamide>, Journal of Chemical Education, Vol 54, 1977
· Takehiko Tsukahara et al, <Keto−Enol Tautomeric Equilibrium of Acetylacetone Solution Confined in Extended Nanospaces>, The Journals of Physical Chemistry, 2015