결정화(crystallization) 예비+결과 레포트

소개

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목차

1. 실험목적

2. 이론
1) 용해도
2) 결정화 이론
3) 용매 선택
4) 기술과 방법
5) 탈색
6) 결정 건조
7) 혼합용제

5. 기구 및 시약

6. 참고문헌
1) benzoic acid
2) acetanilide
3) NaOH
4) HCl

7. 실험방법

8. 결과

9. 토의

본문내용

3. 실험목적
불순물을 포함하는 용액으로부터 순물질을 경제적으로 분리하는 원리와 입도에 미치는 결절조작의 기초 기술과 원리를 이해하고자 한다.

4. 이론
상온에서 고체인 유기 화합물은 보통 결정화에 의해 정제된다. 일반적인 기술은 결정화될 물질을 뜨거운 용매(또는 용매 혼합물)에 용해시키고 용액을 천천히 냉각시키는 것을 포함한다. 용해된 물질은 낮은 온도에서 용해도가 감소하고 냉각될 때 용액으로부터 침전된다. 이 현상을 결정 성장이 상대적으로 느리고 선택적이라면 결정화라고 하며 공정이 빠르고 선택적이지 않으면 침전이라고 한다. 결정화는 평형과정이며 매우 순수한 물질을 생산한다. 작은 종자 결정이 처음에 형성되고, 그 다음에 가역적인 방식으로 층별로 성장한다. 어떤 의미에서, 결정체는 용액에서 정확한 분자를 “선택”한다. 침전 시, 결정 격자가 너무 빠르게 형성되어 불순물이 격자 내에 갇히게 된다. 따라서 정화를 시도할 때, 너무 빠른 과정을 피해야한다. 너무 느리게 진행하는 것도 피해야 한다. 결정 형성을 위한 시간 척도는 초나 일보다는 수십 분이나 시간을 커버해야한다. 할 수 있는 두 가지 주요 실수는 (1) 용액을 너무 빨리 냉각시키고, (2) 갑자기 “불순응” 용매를 첨가하는 것이다. 이 두 가지 실수는 이 기술에서 모두 고려될 것이다.

4.1 용해도
결정화를 수행하는 첫 번째 문제는 결정화될 물질이 원하는 용해도 거동을 나타내는 용매를 선택하는 것이다. 이상적으로, 물질은 상온에서 거의 용해되지 않아야하지만 선택된 용매의 비등점에서는 상당히 용해되어야 한다. 용해도 곡선은 그림 3-1의 A줄에서 볼 수 있듯이 가파르게 진행되어야 한다. 낮은 경사(선 B, 그림 3-1)를 갖는 곡선은 용액의 온도를 낮출 때 상당한 결정화를 일으키지 않을 것이다. 모든 온도(선 C, 그림 3-1)에서 물질이 매우 용해된 용매는 적절한 결정화 용매가 아닐 것이다.

참고자료

· 없음