화학실험기법 Phase diagram by differential scanning calorimetry (DSC) 화실기

소개

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목차

1. Introduction

2. Experimental Method

3. Results and Discussion
1) Indium 10.0mg
2) A 10.2mg : naphthalene
3) B-1 10.5mg : Xp-DCB = 0.25, Xnaphthalene = 0.75
4) B-2 10.0mg : Xp-DCB = 0.25, Xnaphthalene = 0.75
5) C-1 10.0mg : Xp-DCB = 0.5, Xnaphthalene = 0.5
6) C-2 10.5mg : Xp-DCB = 0.5, Xnaphthalene = 0.5
7) D 10.3mg : Xp-DCB = 0.75, Xnaphthalene = 0.25
8) E 10.0mg : p-DCB

4. Conclusion

본문내용

이번 실험에서는 DSC를 이용하여 순물질과 혼합물의 물성에 대한 정보를 분석하였다. DSC (Differential Scanning Calorimetry) 는 sample과 furnace에 에너지를 공급하여 온도, 열량 변화에 대한 정보를 얻고 이를 통해 시료의 물리적, 화학적 성질을 알려준다. https://www.cheric.org/files/research/analyzer/DSC.pdf 화학공학소재연구정보센터
물질이 물리화학적 변화를 거칠 때는 열출입이 발생하며, 이는 온도의 변화로 나타난다. DSC는 이때 나타나는 물질의 heat flux를 감지하여 물리화학적 변화에 대한 열분석 정보를 얻는다. DSC는 sample과 reference가 들어있는 furnace에서 진행된다. 두 물질에 계속하여 열을 공급하거나 제공하면서 두 물질의 온도를 같게 유지하는 작업을 수행한다. 이 과정에서 DSC는 시간과 온도에 대한 함수로 heat flux에 급격한 변화가 일어나는 상변화 지점을 찾을 수 있다. 이번 실험에서는 heat flux type의 DSC method를 사용한다. Heat flux DSC에는 thermocouple에 연결된 sensor가 있어 sample과 reference의 절대 온도를 측정하여 둘 사이의 온도 차를 시간에 따라 계속 기록한다. 두 물질에는 계속해서 열이 일정한 속도로 공급되어 온도가 상승한다. Sample은 상변화가 일어나는 동안 그 온도가 변하지 않으며, reference는 계속해서 상승한다. 상변화가 끝난 뒤에는 sample도 온도가 상승하여 reference와 동일하게 된다. 이때 반응이 endothermic한지exothermic한지에 따라 온도차 그래프는 peak 또는 valley를 보이게 된다. 이때 피크의 면적과 위치, 모양, 개수 등으로부터 열량 변화의 정량적인 정보를 얻을 수 있다.

참고자료

· https://www.cheric.org/files/research/analyzer/DSC.pdf 화학공학소재연구정보센터
· DSC, Sharma, Gupta, et al., 2008
· DSC, Wei and Jin, 2009