[고찰A+유기화학실험] 결정법에 의한 정제 (Crystallization) - 재결정화

소개

[고찰A+유기화학실험] 고찰을 상세하며 길게 작성하여 좋은 점수를 받았음

담당교수님께 최우수레포트로 평가받은 식품영양학과 레포트입니다.

목차

1. 실험제목
2. 실험날짜
3. 실험원리
4. 실험목적
5. 시료 및 기구
6. 실험방법
7. 실험결과
8. 고찰
9. 참고문헌
10. Q&A )

본문내용

3. 실험원리
결정법에 의한 정제
불순물로 오염되어 있는 고체유기화합물은, 불순물과 용해도가 다르면 적당한 용매로부터 재결정화하여 간단히 정제할 수 있다.
용매내에서 대부분 유기화합물에 열을 가하면 결정구조가 완전히 분해되어 용해한다. 대부분의 화합물의 용해도는 온도에 따라서 증가한다. 이상적으로 한 용매의 끓는점 부근에서 용해한 후 실온 또는 그 이하까지 서서히 냉각하여 용해도를 줄인다. 그 결과, 처음 고체가 용액으로부터 분리되어 순수한 결정화물질이 용액으로부터 분리되고 불순물이 용융액이나 용액 속에 남아 있게 되어 결정의 순도를 높일 수 있다.

용매선택
결정화를 수행하는데 있어서 적당한 용해도를 갖는 용매를 선택하는 것이 중요하다. 이상적으로는 물질은 실온에서 잘 녹지 않으나 선택된 용매의 끓는점에서는 아주 잘 용해한다. 시행착오 과정을 통해 용질을 녹일 수 있는 적당한 용매를 선택해야 한다.
소량의 고체를 청결한 시험관에 넣은 후 용매 3,4방울을 가하고 혼합물을 흔들든지 혹은 유리봉으로 젓는다. 만일 고체가 실온에서 녹으면 이 용매는 재결정에는 적당하지 않다. 실온에서 녹지 않으면 혼합물을 가열하여 고체가 전부 혹은 거의 용해하면 기울여서 불순물을 제거하고 용액을 냉각하여 결정이 석출하는지 어떤지를 관찰한다.
이 조작을 여러 가지 종류의 용매에 대해서 시험하여 가장 만족할 만한 용매가 발견 될 때까지 반복한다. 일반적으로 물, 메탄올, 에탄올, 아세트산, 벤젠, 석유계 용매 등으로 시험한다.
단일의 용매로써 적당한 것이 없을 때에는 혼합용매를 사용한다.

Solution(용해)
정제하고자 하는 물질을 적당한 크기의 삼각 플라스크 속에 넣고 원하는 용매도 몇 ml 함께 넣는다. 끓고 있는 혼합물을 계속해서 저어 bumping을 방지하면서 가열한다. 고체를 녹이기에 충분한 양의 용매가 들어갔음에도 잔류하는 고체는 이 용매에 녹지 않는 불순물일 경우가 많다. 이것은 hot filtration으로 제거한다.

참고자료

· 위키백과 한국어판 http://ko.wikipedia.org/, 2010년 9월 23일
· 네이버 백과사전 http://100.naver.com/, 2010년 9월 23일
· 문석식 외 엮, 2005, 유기화학실험, 자유아카데미, 11~14pp
· 허태성 외 편저, 1988, 유기화학실험, 탐구당, 11~14pp
· R.M.Roberts 외 3인 저, 1983, 유기화학실험, 청문각, 2-23~2-27pp
· 정광보 외 3인 저, 2000, 유기화학실험, 신광문화사, 124~131pp
· 정평진 편저, 2004, 유기화학실험, 동명사, 40~47pp