Phase Diagram by Differential Scanning Calorimetry

소개

이화여자대학교 화학실험기법1에서 A+를 받은 레포트입니다.
내용을 성실하게 채우되 늦게 제출하지 않는다면 A대를 충분히 받으실수 있으실겁니다.

목차

0.Abstranct
1. Introduction
2. Method
3. Results and Discussion
4. Conclusion
5. References

본문내용

1. Introduction1-1. Heat Flux Differential Scanning Calorimetry
그림 1. DSC의 모식도[1]
Calorimetry(열량측정법)은 물질의 물리·화학적 변화에 따는 에너지의 변화를 측정하는 분석법이다.[1] 열법 분석의 일종인 Differential Scanning Calorimetry(이하 DSC)는 정량분석이 가능하고, 측정이 간편하며 그 속도가 빨라서 보편적으로 쓰이는 분석법이다.[2] 그림 1에서 나타나는 것과 같이 일반적인 DSC의 기기 내부에는 시료물질과 기준물질이 삽입될 수 있는 두 개의 시료잡이가 있다. 이 두 시료잡이는 동일한 속도로 가열된다. DSC에서 분석이 진행되는 동안 기준물질에는 물리·화학적 변화가 일어나지 않으며, 시료와 기준물질의 온도가 각각 독립적인 열전쌍(thermocouple)에 의해 동시에 측정되어 시료와 기준물질의 에너지 차이가 온도에 대한 함수로 기록된다. DSC 기기에는 Power Compensated DSC, Heat flux DSC, 그리고 Modulated DSC 등이 있는데, 본 실험에서는 Heat Flux DSC가 사용된다. Heat Fluc DSC는 시료의 온도를 일정 속도로 변화시키면서 시료와 기준물질로 흘러들어오는 열흐름의 차이를 측정한다. 시료와 기준물질은 개별적으로 가열된다. 그림 2와 3에서 확인할 수 있는 것과 같이 열은 원판을 통해 시료와 시준물질에 흘러들어간다. 두 접시쪽으로 흘러간 열의 차이는 두 열전쌍 접촉의 출력 차이와 정비례한다.[5]분석 과정에서 시료의 물리·화학적 변화가 열에 의한 에너지의 이동을 수반하는 경우, 시료와 기준물질의 온도가 동일하게 유지되기 위해서는 시료에 전달되는 에너지가 기준 물질에 전달되는 것보다 더 많아야 한다.[6] 두 시료잡이는 시료에 상전이가 일어날 때까지 가열되며, 상전이가 일어나는 동안에 시료의 온도는 일정하고 기준물질의 온도는 계속해서 상승할 것이다. 상전이가 완료되면 시료의 온도가 상승하며 기준물질의 온도와 같아지도록 가열된다.[7]

참고자료

· Paul Monk, John Wiley & Sons, Ltd, Physical Chemistry, 2004, p.61
· Skoog, Holler, Crouch, Instrumental Analysis 6E Brooks/Cole(2007), p.897
· Skoog, Holler, Crouch, Instrumental Analysis 6E Brooks/Cole(2007), p.901
· http://www.rroij.com/open-access/differential-scanning-calorimetry-a-revi ew - .php?aid=34700, 2019.4.30.
· Skoog, Holler, Crouch, Instrumental Analysis 6E Brooks/Cole(2007), pp. 900–901
· Peter Atkins, Physical Chemistry 8E, W. H. Freeman(2006), p.46
· Department of Chemistry and Nanoscience, Ewha Womans University, Physical Methods in Chemistry 1 Lab Manual, 2019
· http://www.rroij.com/open-access/differential-scanning-calorimetry-a-review-.php?aid=34700, 2019.4.30.
· https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1063584&cid=40942&categoryId=32251, 2019.4.30.
· https://en.wikipedia.org/wiki/Eutectic_system, 2019.4.30.
· https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=3574882&cid=58949&categoryId=58982, 2019.4.30.
· Dean, John, A. Lange’s Handbook of Chemistry 13E, McGraw-Hill: New York, 1985, pp.10-80
· Lide, David R. Handbook of Chemistry and Physics 73E, CRC: Boca Raton, 1992, pp.5-97