[유기화학실험] 결정법에 의한 정제 (아세트아닐라이드의 재결정, 재결정) - 결과레포트, 예비레포트

소개

유기화학실험 A+ 받은 자료입니다.
레포트 쓰는데 참고하세요~ 많은 도움 되실꺼에요.

목차

1. Title
2. Principle
3. Apparatus
4. Reagent
5. Procedure
6. Discussion
7. Reference

본문내용

고체 화합물의 정제에 쓰이는 결정법은 일반적으로 용매의 온도가 낮아질 때 고체의 용해도가 감소하는 원리에 의한 것이다.
용해도는 표준부피에 녹아서 포화용액이 되는데 필요로 하는 고체의 양으로서 정한다. 결정화에 사용하는 용매는 온도가 높을 때 많은 양의 고체를 녹이고 온도가 낮을 때 비교적 적은 양을 녹일 수 있는 능력에 따라서 선택한다.
고체는 가능한 한 소량의 뜨거운 용매에 녹인다.
그 후 불용성 불순물의 제거를 위해 냉각 전 뜨거운 상태로 용액을 거른다. 거른 용액은 냉각하여 결정이 생기게 한 후 고체생성물을 걸러내어 남은 용매를 증발시켜 제거한다.

<중략>

단, 첫 번째 실험에서 물에서는 아세트아닐라이드가 녹는 것을 관찰 할 수 없었기 때문에 충분한 시간과 충분히 높은 온도에서 가열하기로 하였다.
이소프로필알코올을 사용하지 않은 이유는 차가운 물에도 결정이 나타나지 않았기 때문이다.

<중략>

처음 세기 조절을 잘 못하여 마그네틱 바가 너무 세게 회전하여 시계접시에 용액이 약간 묻었다.
이러한 이유로 오차가 발생할 순 있지만 이 때문에 회수율이 크게 감소하지는 않았을 것이다.
또한 오랜 시간 가열하는 동안 용액이 증발하여 증류수를 더 넣어 주었다.
용액이 증발할 때 용액에 녹은 아세트아닐라이드와 함께 증발하여 증류수를 더 넣어 주었다.
용액이 증발할 때 용액에 녹은 아세트아닐라이드와 함께 증발하여 회수율을 감소시키는 원인이 되었다.

<중략>

②재결정을 통한 결정의 모양과 크기 조절
용질이 석출될 때에는 온도를 빨리 낮추느냐 천천히 낮추느냐에 따라 결정의 크기나 모양이 달라지기도 한다.
온도를 급격하게 낮추면 결정이 제대로 배열될 충분한 시간이 없고 결정을 만들 시간도 부족해 크기도 작고 고르지 못한 결정이 만들어질 가능성이 크다.
그렇지만 온도를 천천히 낮추면 고르고 큰 결정을 얻을 수 있다. 그래서 재결정방법은 결정의 모양을 더 고르게 한다거나 결정의 크기를 조절하고자 할 때 자주 사용되는 방법이다.

참고자료

· https://en.wikipedia.org/wiki/Benzene
· terms.naver.com/entry.nhn?docId=945087&cid=47337&categoryId=47337
· https://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%B2%A4%EC%A0%A0
· terms.naver.com/entry.nhn?docId=609100&cid=42420&categoryId=42420