[기기분석실험]X-ray Diffraction (XRD) of NaCl

소개

XRD 장비를 이용하여 NaCl의 결정성 고체의 구조를 간략히 파악해보는 실험레포트입니다.
XRD에 대한 이론적인 부분에 많은 초점을 두었습니다.

목차

1. 실험 목적
2. 실험 이론 및 원리
3. 실험 기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 주의 사항
6. 실험 결과
7. 토의 사항
8. 참고 문헌

본문내용

1. 실험 목적
주어진 시편을 가지고서, XRD 장비를 이용하여 도출해낸 결과를 분석할 수 있다.
XRD 장비와 관련된 Bragg's law를 실제 실험과 관련 지어 사용할 수 있다.

2. 실험 이론 및 원리
X-ray Diffraction 발견
결정성 고체의 구조를 주로 x-ray diffraction으로 결정한다. 실험적으로 성공한 것은 독일의 von Laue.으로 X-선의 파동성과 결정내의 원자의 규칙적인 배열을 동시에 입증한 계기를 마련하였다. Bragg는 Laue가 사용했던 수식보다 더욱 간단한 수식으로 회절에 필요한 조건을 Bragg's Law로 나타내었으며 이 X-선 회절 현상을 이용하여 각종 물질의 결정구조를 밝히는 일에 성공하였다.

Bragg's law
1.1. X- ray diffractometer (XRD)의 구성
일반적으로 Generator, Goniometer, Monochromator, 검출기, 계수기록회로로 구성.
1.1.1. X-ray Generator (X선 발생장치)
Ⅰ) X-ray Tube (X선관)
x선관은 열전자 2극 진공관의 일종이다. 가열된 음극(일반적으로 텅스텐 필라멘트 사용)으로부터 나온 열전자를 가속시켜 Target(대음극) 에 충돌하면서 X선이 방사된다.
① Sealed-off X-ray Tube (밀폐형 Tube), 회전양극 X-ray Tube (Rotating anode) : 열전자를 방출하는 텅스텐 필라멘트의 수명을 길게하고, Target 표면의 오염을 방지하기 위하여, 내부는 고진공으로 되어있다.
② 냉각 : 전자가 가지고 있는 Energy의 0.1% 정도는 X선으로 변환 되지만, 대부분은 열로 변환되어 없어진다. 이러한 이유로 Target 표면을 물로 냉각시킨다.
③ X-ray Tube 의 Window(창) : X선이 외부로 나오도록 되어있는 Window(창)은 X선을 잘 통과시켜야 하며, 고진공에 잘 견뎌야 한다. 이 Window의 재료로는 Be이 많이 사용된다.

참고자료

· 물리화학 제8판, Atkins, p.739～756
· 결정학개론, 정수진, 반도출판사, 1997