아스피린의 재결정 및 녹는점 측정

소개

아스피린 재결정 및 녹는점 측정 예비보고서입니다.

목차

1. 실험목적

2. 실험원리
1) 재결정(Recrystalization)
2) 녹는점을 이용한 순물질 확인

3. 기구 및 시약

4. 실험방법

본문내용

실험목적

합성한 아스피린을 재결정을 통하여 순도를 높이고 녹는점 측정을 통하여 물질의 순도를 파악한다.

실험원리

저번 실험에서 합성했던 아스피린은 의약품으로 사용하기에는 불순물의 함량도 많고, 그 불순물이 인체에 어떤 영향을 끼칠지 모르기 때문에 다소 무리가 있다. 순도가 높은 아스피린을 얻기 위해서는 재결정이라는 방법을 사용하는데, 이번 실험에서 재결정으로 순도를 높인 뒤 녹는점을 이용하여 순물질을 확인할 수 있다.

1. 재결정(Recrystalization)

재결정은 결정성 물질을 적당한 용매에 용해하여 용해도 차이를 이용한 적당한 방법으로 다시 결정으로 석출시키는 조작이다. 불순물을 제거하고, 목적하는 순수한 물질만을 얻어내기 위한 방법으로, 정제 방법으로 잘 사용된다. 재결정을 만들 때는 온도에 따른 용해도의 차이를 이용하기 위해서 용액을 냉각시키거나 용매를 증발시켜 농축하는 것, 다른 용매를 집어넣어 용해도를 감소시키는 것 등이 있다.
온도 변화를 이용한 방법에는 단일 용매 재결정, 멀티 용매 재결정, 보온여과(열 여과) 재결정 방법이 있고, 용매 변화를 이용한 방법에는 단일용매증발, 다성분 용매의 증발, 확산, 경계면에서의 혼합, 특수 기구 이용 방법이 있다. 이 중 이번 실험에서 이용하는 재결정 방법은 온도 변화를 이용한 방법 중 멀티 용매를 이용한 방법을 쓴다.
이 방법은 두 가지 이상의 용매가 사용되는데, 화합물 A와 불순물 B는 첫 용매에 모두 녹는다. 두 번째 용매는 느리게 첨가된다. 화합물 A 또는 불순물 B는 이 용매에 녹지 않으며 침전될 것이고, 반면에 나머지 다른 화합물 A 또는 불순물 B는 용액에 남을 것이다. 게다가 첫 번째와 두 번째 용매의 비율은 결정적이다. 전형적으로 두 번째 용매는 한 화합물이 용액으로부터 결정화를 시작하는 동안 천천히 첨가되며 용액은 냉각된다. 가열은 필요 없으나 이 방법은 쓰일 수 있다. 이번 실험에서는 1차적으로 용매를 에틸에테르를 써서 아스피린을 녹인 다음 감압여과를 해서 유기 불순물을 분리하고, 그 여액을 취해서 석유에테르를 넣어 녹인 뒤 온도를 떨어뜨려 침전을 생성시키고, 다시 감압여과 하여 고형 성분을 취한다.

참고자료

· 다음 백과사전, 검색명 : 재결정, 검색일 : 2014.11.23
· 두산백과, 검색명 : 녹는점, 검색일 : 2014.11.23
· 위키백과, 검색명 : 재결정, 검색일 : 2014.11.23
· http://www.guidechem.com/dictionary/kr/