Chromatography, Isolation, purification, aspirin synthesis

소개

천연물의 분리 정제 (isolation) 에 관해 정리해 놓은 레포트 자료 입니다.

목차

1. Isolation (천연물의 분리 정제)
1) Adsorption Chromatography (흡착)
2) Partition(분배) Chromatography
3) Ion ExchangeChromatography
4) Size Exclusion Chromatography
5) Thin Layer Chromatography

2. 아스피린 합성
1) 원리 및 이론
2) 시약 및 기구
3) 실험 방법

본문내용

1.Isolation (천연물의 분리 정제)
천연물로부터 생리 활성 물질을 분리해내면, 그 구조를 결정함으로서합성물질을 대량 생산할 수 있어, 약물을 만드는데 있어서 용이하다. 그리고 구조와 활성의 상관관계를 확립할 수 있으며 작용 양식을 밝힐 수 있다. 해당 구조가 어떤 활성을 갖는지 알게 되면, 복잡한 추출과정 대신에 실험실에서 간단한 합성만으로 해당 약물을 만들 수 있다. 이것이 바로 천연물을 분리해야 하는 이유이자, 목적이다. 그러므로 약학도로서 목적 물질을 분리, 정제하는 방법은 유용하며 꼭 알아야 할 실험법이라 생각한다.
분리를 할 때에는 원래의 성분변화를 최소화하여야 한다. 즉 각 성분의 안정성을 고려한 분리방법을 선택하여야한다. 열에 불안정한 시료의 경우에는 감압 하에 처리를 하여야하며, Chromatography 과정 중에 상호화학반응으로 해당 물질이 분해될 수 있으므로 자주 TLC로 확인하여야 한다. 다음은 일반적인 분리 추적과정이다.

<중 략>

- 충전제 실리카겔, 다공성 중합체 및 알루미나 등이 널리 사용된다. 실리카겔을 사용하는 흡착 크로마토그래피에서는 정지상으로 극성물질을, 이동상은 정지상보다 극성이 낮은 유기용매를 사용 (normal phase chromatography) 한다. 실리카겔 표면에는 실란올기 (SiOH)가 존재하며, 정지상의 활성자리로 작용한다. 물이 존재하면, 실란올은 물과 수소결합하여 수화되어 버리고, 활성자리로서 작용하지 않게 된다. 실란올기와 수소결합 할 수 있는 활성작용기를 몇 개가 화합물로서 중간 정도의 극성을 갖는 성분이 분리의 대상이 된다. 탄화수소나 할로겐화 탄화수소는 흡착되지 않고, 아미노산 등의 이온성 화합물은 실리카겔에 너무 세게 흡착하므로, 흡착 크로마토그래피로 분리하기 어렵다.
-이동상의선택 n-헥산, 벤젠, cyclomethane, 클로로포름 등을 단독으로 사용하거나 두 세종류의 용매를 혼합하여 사용한다. 에탄올 이나 메탄올 등의 극성이 센 이동상을 한번이라도 사용하면, 실리카겔에 강하게 흡착 (column을 씻어도 비극성 용매만의 용리액계에 사용하려고 하여도 흡착된 극성용매가 완전히 제거되지 않는다) 물을 포함하는 용매를 계속하여 사용하면 실란올기가 차츰수화되어 흡착력이 떨어지고 크로마토그램이 변한다.

참고자료

· 다시 쓴 유기화학 실험, 김홍범 저, 자유아카데미, 2009.02.28
· 유기합성 실험, 박정환 저, 신광문화사 2011.03.10.
· 천연물분리정제를위한 Column의선택. YMC.Co.,Ltd.
· 천연물 추출 및 분리 분석, 강성호 박상규 외 3명저, 자유아카데미, 2007.07.31.