라세미 혼합물[Co(en3)]3+ 로부터 광학 이성질체의 분리 ,코발트에 ethylenediamine이 배위된 팔면체 배위 화합물의 합성과 구조

목차

1. Introduction
2. Experimental
3. Result and discussion
4. Conclusion

본문내용

라세미 혼합물[Co(en3)]3+을 합성하고, (+)와 (-)의 이성질체를 분리 한 후, 이것들의 UV-vis Spectrum을 찍어본다. 이 실험은 코발트에 ethylenediamine이 배위된 팔면체 배위 화합물의 합성과 구조의 이해, 라세미의 부분 입체 이성질체들의 용해도 차이를 이용한 광학 이성질체의 분리 및 정제, 편광계를 이용한 고유 광회전도의 측정 및 광학적 순도의 계산과 이해에 목적이 있다.

<중 략>

① 100mL Beaker에 30% ethylenediamine 수용액 7.5mL, 증류수 20mL, 진한 염산 1.15mL를 넣고 Stirring 한다.
② CoCl2․6H2O 1.5g을 넣고 Ice Bath를 이용해 0℃까지 냉각 시킨다.
③ 30% H2O2 1.6mL를 천천히 넣어준 뒤, 반응 혼합물을 90℃로 가열하여 가능한 한 많은 용매를 제거한다. (2.5mL 정도가 남을 때 까지 약 1시간정도 가열)
④ Ice Bath를 이용해 beaker를 0℃ 까지 냉각한 뒤, 저어주면서 진한 염산 0.7mL 와 ethanol 3mL를 넣는다.
⑤ Ice Bath로 냉각시켜 결정을 얻는다.
⑥ 감압한다. (여과액이 무색이 될 때 까지 ethanol로 세척)
※ 만약 얻어진 고체가 녹색이면 고체를 다시 물에 녹인 후 Ethylenediamine을 더 넣어 준다.
⑦ 고체를 Diethyl ether 1.5mL로 씻은 후 건조한다.
⑧ 무게를 잰다.

<중 략>

그림3을 보면 (모든 항은 g 대칭을 갖기 때문에 단순하게 나타내기 위해 g를 생략함) Δ가 작을 경우( 즉 , High spin) 5T2→5E 로의 allowed spin 이 한 가지이고, 반대로 Δ가 클 경우 (즉, Low spin) 1A1→1T1,1T2 allowed spin이 2가지로 나오기 때문에 Uv-vis spectrum에서 peak 값이 2개가 나온 이유이기도 하며, Low spin을 뜻하기도 한다.

참고자료

· 없음