DTA 시차열분석법

소개

분석시료와 표준물질(α-Al2O3)을 동일한 조건下에서 가열 혹은 냉각시킬 때, 분석시료의 열적 변화에 따른 온도의 미세변화를 구하여 이 시차온도와 물질의 온도간의 관계곡선을 구하는 방법.따라서 어떤 물질에서 발생하는 열적변화를 알아내고, 또 역으로 열적 변화로부터 그 원인을 알아냄.
어떤 물리적 혹은 화학적 변화가 없는 경우에도 시편과 표준물질 사이에 작은 온도차가 존재한다. 이는 두 물질간의 열용량 및 열전도도의 산에 기인하며 또 분석시료의 질량 같은 실험변수에도 기인될 수 있다.

목차

Origin of DTA
DTA의 구성
DTA 용 Furnace의 조건
DTA 실험방법
DTA Data의 分析

본문내용

Origin of DTA
? 1887 H. Le Chatelier : 표준물질없이 분석시료를 일정한 온도 구배로 가열하면서 일정한 시간마다 열전대의 emf를 사진으로 기록
? 1899 W.C. Roberts-Austin : 표준물질을 사용galvanometer를 이용하여 측정
? 1955 A.F. Frederickson : peak temp. 대신에 onset temp.를 이용하여 data 해석cf. Am. Mineral 39, 1023, 1955
? 1955 S.L.Boersma : 분석시료를 표준시료로 희석하고 시편의 크기와 packing density를 표준화cf. J. Am. Cer. Soc., 38, 281, 1955
? 1964 E.S. Watson : DTA와 유사한 DSC를 개발cf. Anal. Chem., 36, 1233, 1964

DTA의 구성
? 열원
? Nichrome< 1000℃
? Platinum wire< 1450℃
? Kanthal wire< 1350℃
? SiC strip elements< 2000℃
? Pt-Rh wire< 1350℃
? 냉각수 : furnace주위에 급격한 냉각을 위해 furnace의 바깥쪽으로 water-cooling coil을 장치
? Furnace의 크기 : furnace가 크면 thermal lag이 발생하므로 가능한한 작은 크기의 furnace* peak position과 peak shape의 변화
? 온도조절기 :
1. 가열 혹은 냉각속도의 변환 용이하며
2. 등온조작이 가능할 것
3. PID 조절이 가능하며 thermal overshoot을 피할 수 있을 것
4. △T signal에 영향을 주는 어떠한 electrical interference를 발생하지 않을 것
? 기록계 :
5. 증폭기(Amplifier): differential thermocouple에서 얻을 수 있는 emf가 매우 작으므로 이를 증폭 하여 25, 50, 100, 250, 500㎶등의 range에서 분석시료의 sensitivity에 따라 사용
6. Potentiometer recorder

DTA 용 Furnace의 조건
7. Furnace의 높이 (혹은 길이)를 cover할 수 있는 넓은 hot zone 과 일정한 온도구배(uniform hot zone)
8. Thermal lag 없이 온도조절기의 따른 가열 능력
9. 500℃ 미만의 온도에서 furnace를 DTA로부터 분리가능
10. 연속적인 실험의 경우 시료의 위치가 시료용기에 대하여 비교적 같은 위치 유지
11. thermocouple을 전기적인 noise로부터 보호하기 위하여 non-inductively winding

참고자료

· 없음