< 무기화학실험보고서> 거대고리 화합물과 배위화학 (Ⅰ) - TPP의 제조 및 정제.

소개

무기화학실험보고서입니다.
3000원 이상의 가치를 한다고 생각합니다.
사진자료도 풍부하게 첨부되어있습니다.
개인적으로 아주 열심히 실험하여 작성한 보고서입니다.
성적은 A+을 받았습니다.

목차

1. 실험제목

2. 실험 조

3. 실험 조원

4. 실험 일시

5. 실험 목적

6. 실험 이론 및 원리
6-1. 테트라페닐포피린(tetraphenylporphyrin, TPP)
6-2. 피롤(pyrrole)
6-3. 배위화학
6-4. 배위화합물
6-5. 거대고리화합물
6-6. 테트라페닐포피린(TPP) 리간드의 합성
6-7. TPP의 정제 &#8211; 크로마토그래피 원리
6-8. 얇은 막 크로마토그래피 (TLC)
6-8. 관 크로마토 그래피 (Column Chromatography)
6-9. 관 크로마토그래피의 종류
6-10. 테트라페닐포피린의 확인
6-11. 범핑 (Bumping)

7. 실험기구 및 시약

8. 실험 방법
8-1. 실험방법 A. 테트라페닐포피린의 제조
8-2. 실험방법 B. 얇은 막 크로마토그래피
8-3. 관 크로마토그래피

9. 실험 결과

10. 실험 고찰

11. 참고 문헌

본문내용

5. 실험 목적 :
테트라페닐포피린을 합성하고 이를 관 크로마토그래피와, 얇은 막 크로마토그래피를 이용하여 정제한다. 정제 방법 중 관 크로마토그래피와, 얇은 막 크로마토그래피에 대해 이해한다.
6. 실험 이론 및 원리
- 포피린 또는 금속함유 포피린 화합물에 관한 연구는 단백질이나 효소 등에 존재하는 포피린의 생화학적 기능을 수행할 수 있는 모델 화합물로 대단히 중요하다.
- 1867년 Thudicum이 헤모글로빈을 강산으로 처리하여 거대고리 화합물인 포피린을 분리해 내었다.
- 포피린의 구조는 질소를 포함하는 오각형 물질인 피롤이 서로 4개 연결되어 거대한 고리를 이루고 있다.
- 포피린은 안정한 화합물이며 합성도 가능하다.



8-2. 실험방법 B. 얇은 막 크로마토그래피
① 실리카 겔이 미리 코팅된 10cm정도의 TLC판을 다이아몬드 펜으로 폭 1cm 정도로 잘라 준비한다.
② 실험A에서 합성한 TPP (10% Methylene Chloride) 용액을 0.5mL 마련한다.
③ 전개 용매는 Methylene Chloride, 아세톤 등을 사용하며 이것을 TLC 전개상자 내에 깊이가 0.5cm되게 부어준다.
④ TPP가 녹아 있는 10% Methylene Chloride 용액을 가는 모세관에 묻혀서 TLC판의 하단으로부터 1cm정도 높은 위치에 살짝 찍는다.



10. 실험 고찰
수득율이 작게 나온 이유는 하루 정도 실온에서 냉각시키고 반응물을 여과할 때, 여과장치가 쓰러져 반응물이 손실되었기 때문이다. 그리고 프로피온산으로 반응물이 담긴 3구 플라스크를 헹구어내어 모두 여과시켜주었어야 했는데 프로피온산의 냄새가 너무 자극적이었기 때문에 완전히 반응물을 3구 둥근바닥 플라스크에서 생성물을 옮겨주지 못하였다. 용매로 왜 프로피온산을 사용했을까? 반응이 자체적으로 산 촉매 축합 반응이다.

참고자료

· 자유아케데미, 무기화학실험, 김재상, 1998년, 246p~252p
· 자유아카데미, 실용무기화학, 김시중, 4E, 2008년
· 녹문당, 일반화학, 10E, Theodre.L.Brown
· http://en.wikipedia.org/wiki/benzaldehyde 등 여러 시약 참고