nipaam 과 acrylamide의 중합반응 및 온도감응성

소개

학교 실험때 썼던 리포트입니다.

목차

Ⅰ. Introduction
1. 실험 목적
2. 이론적 배경

Ⅱ. Experiments
1. 사용 시약 및 기구
2. 실험과정

Ⅲ. Results & Discussion
1. 수득율 계산
2. 중합반응, LCST 변화
3. AAm의 mol%와 LCST와의 관계

Ⅳ. Conclusion

본문내용

Ⅰ. Introduction


1. 실험 목적


- 용액중합의 특징을 파악하고 이해한다.
- N-isopropylacrylamide (Nipaam) 과 acrylamide의 co-polymer 을 중합할 수 있다.
- Nipaam의 온도 감응성을 관찰하고 Chain transfer agent의 양과 Monomer 양의 비가 gel point 에 미치는 영향을 알아본다.
- H-NMR 분석을 통한 분자량 측정방법에 대해 알아본다.(시간상 여유가 있을 시)


2. 이론적 배경


Nipaam (N-isopropylacrylamide)
분자 구조 :

분자량 : 113.16g/mol
녹는점 : 60°C


① Single-solvent recrystallization


일반적으로, 화합물 A와 불순물 B의 혼합은 그 혼합물이 완전히 용해되기 위해 최소한의 용매에 용해되어 포화용액이 된다. 용매는 사용되기 전에 용해도를 높이기 위해 온도를 높여준다. 그리고 용액을 식힌다. 용액이 식으면 용액의 혼합물의 용해도가 감소한다. 따라서 필요로 하는 혼합물이 용액으로부터 결정화되어 나오게 된다.(재결정) cooling을 느리게 할수록 큰 결정이 형성되게 된다.

재결정 과정은 initiation 단계를 거친다. 일단 작은 결정이 생기면 더 많은 결정들이 그 처음 결정으로부터 자라게 된다. 화합물 A가 과포화 되어있으므로, 이 화합물의 결정이 먼저 생기고 따라서 용액의 불순물의 비율은 높아진다. 그리고 형성되는 고체는 원래 용액보다 더 순도가 높아진다.

순도의 정도는 그 고체의 녹는점의 범위를 문헌의 녹는점 범위와 비교해 보는 것이다. 혼합물의 순도가 높을수록 낮은 녹는점 내림이 적고, 녹는점의 범위가 좁아진다. NMR spectroscopy, elemental analysis 등의 다른 분석적 기술들로도 혼합물의 순도를 측정할 수 있다. 그리고 재결정과정은 불가피하게도 화합물 A의 손실을 일으키게 된다. 80%정도의 수득률을 얻는다면 실험을 잘 수행한 것이다. 재결정과정을 반복하면 더 높은 순도의 혼합물을 얻을 수 있다.

성공적인 재결정과정은 올바른 용매를 찾는 데에 달려있다. 그러한 용매는 과학적 추측과 그를 통한 실험을 거쳐서 찾을 수 있다. 혼합물의 경우, 높은 온도에서 녹아야 하고 낮은 온도에서 낮은 용해도를 가져야 한다.


① 화합물(노란색)에 용매를 가한다.
② 열을 가해서 용질을 용해한다.
③ 용액을 식혀 재결정을 얻는다.


② Multi-solvent recrystallization


이 방법은 두 개의 용매를 사용한다. 일단 화합물A와 불순물B가 첫 번째 용매에 용해되어야 한다. 두 번째 용매는 천천히 가해준다. 화합물A와 불순물B 중에 하나가 이 용매에 녹지 않고 침전되면 다른 하나는 용액에 용해된 상태로 있을 것이다. 따라서 첫 번째 용매와 두 번째 용매의 비율이 매우 중요해진다. 일반적으로 두 번째 용매는 천천히 가해주고 용액을 식혀서 재결정이 생기도록 한다.

참고자료

· 없음