말단기분석

소개

화공실험 결과레포트입니다.

목차

1. INTRODUCTION
1.1 실험목적
1.2 축합중합
1.3 분자량 측정
1.4 분자량 분포
1.5 말단기 분석법(End-group Analysis)
1.6 산가 및 수산가 계산

2. EXPERIMENT
2.1 실험기구 및 시약
2.2 실험방법

3. RESULT & DISCUSSION
3.1 Raw Data
3.2 Results
3.3 Discussion

4. CONCLUSION

5. REFERENCES

본문내용

ABSTRACT

이번 실험은 축합중합을 통해 만든 고분자를 말단기 분석법을 통해 평균 분자량을 계산해보는 실험이었으며 이를 통해 분자량을 측정하는 방법 중 하나인 수 평균 분자량과 고분자의 개념을 익힐 수 있었다.
말단기를 분석하기 위해 산가 측정법과 수산가 측정법을 이용하였다. 산가 측정법에서는 축합중합에서 얻은 시료를 중성용매에 녹이고 Phenolphthalene 지시약을 넣은 다음 0.5N-KOH/C2H5OH 용액으로 적정하였고 수산가 측정법에서는 실험군과 대조군을 각각 5개씩 만들어 아세틸화 용액으로 용해시킨 후 아세틸화 반응을 시키고 0.5N-Dibutylamine 용액을 넣고 0.5N-HCl/C2H5OH 용액으로 적정하였다. 적정하는 용액의 Factor는 알고 있는 KOH Factor 값으로 실험을 통해 HCl의 Factor 값을 구하였다.
실험 결과 산가 측정할 때 적정에 소비된 0.5N-KOH/C2H5OH의 소비량은 약 9ml, 수산가 측정할 때 Blank플라스크의 0.5N-HCl/C2H5OH 소비량은 약 8ml, 시료 플라스크의 0.5N-HCl/C2H5OH 소비량은 약 6ml가 나왔다. 실제 산가와 이론적 산가 값을 비교하여 전환율을 구했을 때 81.28%의 전환율이 나왔고, Factor 보정 값은 0.97, 수산가 값은 109.39mg, 수 평균 분자량은 1171.68g/mol으로 이론적 분자량보다 적게 측정되었다.
이론 분자량보다 적게 측정된 이유는 고분자 반응이 완전하지 못하여 완전하게 형성된 긴 고분자보다 반응이 제대로 이루어지지 못한 비교적 짧은 고분자가 생성되었기 때문이라고 생각한다. 또 적정 시 색깔이 변하는 순간을 정확히 측정하지 못한다는 점과 샘플링 할 때 고분자가 쉽게 잘라지지 않아 정확한 량을 측정하지 못했던 점을 이유로 들 수 있다. 제대로 된 고분자를 얻기 위해서는 단열된 반응기에서 생성되는 물을 알맞게 제거시키면서 반응이 충분히 이루어지도록 오랜 시간 반응시켜야 할 것이다. 그리고 수산가 실험 할 때 처음 플라스크가 색이 변하지 않아서 진행이 비교적 원활하지 못했는데 이것 또한 긴 고분자보다 짧은 고분자가 많이 생성되었기 때문이 아닌가 생각이 들고 시료를 채취할 때 고분자에 불순물이 섞여 있었지 않았나 하는 생각을 가져본다.

참고자료

· [1] 박문수 외, 「고분자 화학 입문」, 제 3판, 자유아카데미, 2003, p.
· [2] 표준 국어 대사전, 두산동아
· [3] 전북대학교 화학공학부 공업화학실험 ‘말단기 분석’