회절분석과 형광분석

소개

많은 도움되시길 바랍니다~

목차

1.회절분석법
2.형광분석법
3.열분석 (TG - DTA)
4.강열감량

본문내용

1.X-선 회절 분석법
결정성의 물질에 단색 X선을 쪼이면 톰슨산란광은 서로 간섭하여 회절선으로 관찰된다. 이때 입사 X선의 파장 , 결정의 격자면 간격 d와 회절이 일어나는 각도 와의 사이에는 아래와 같은 브래그 (Bragg)의 식이 성립한다. (그림 1.1 참조)
- , n=1, 2, 3 … (8.60)
n는 회절의 차수 ( +의 정수) 이고, 는 브래그각이라 부른다.
X선 회절분석법(XRD)은 파장을 아는 X선 ()을 써서 브래그각 ()을 측정함으로써 결정의 면간거리 d를 아는 방법이다. X선회절장치는 그림 1.2에 나타낸 것과 같이 측각기(goniometer) 위에 X선관, 시료대, X선 검출기를 배치한 것이다. 시료대와 검출기는 연동되어 움직이고, 입사각과 반사각이 언제나 같게 되도록 검출기가 시료대의 회전속도 에 대해서 2의 각속도로 이동한다. 이때 회절각(2)의 각속도로 이동한다, 이때 회절각 (2)에 대한 회절빛의 세기가 기록된다. 이 기록은 회절도형이라고 부르며 이것을 해석함으로써 회절면 간격 d를 구할 수 있다. 보통 X선원으로는 0.05~02nm 의 파장을 가진 X선이 적합하다. 그래서 크롬이나 몰리브덴을 과녁으로 하는 X선관을 써서 과녁물질의 K선을 이용한다. 연속X선이나 다른 특성X선은 특수한 필터로 제거한다. 이상은 XRD의 기초적인 개념이지만 실제로는 약간 사용목적이 다른 2가지의 장치가 있다. 하나는 단결정구조해석용 회절장치이고 또 하나는 작은 결정이 모인 분말을 측정하는 분말X선 회절장치이다. 전자는 주로 미지의 물질을 구조결정에 이용된다.(그림 1.3 참고). 실제로 X선회절법으로 구조를 결정하는 데는 여러조건에서 얻은 복잡한 회절도형ㅇ들 해석하기 위한 일련의 계산을 컴퓨터의 지원하에서 하도록 되어있다. 이와 같은 측정법의 진보에 따라 단백질 등의 거대고분자의 구조해석도 비교적 단시간내에 할 수 있게 되었다.
분말 X선회절법은 비교적 간단하여 범용성이 높은 측정법이다. 간단한 구조의 물질에 대해서는 구조결정도 할 수 있

참고자료

· 신은상, 『기기분석』, 東和技術,, 1998
· 아카이와 히데오,『분석화학』淸文閣, 1998
· 김기형, 『건설재료 콘크리트공학』, 예문사, 2002
· 김성수 외, 『토목재료학』, 구미서관, 2009