시차주사열량법(DSC)

소개

기기분석 책을 보고 시차주사열량법에 관해 정리한 내용입니다.

목차

① 전력보상 DSC 기기
② 열흐름 DSC 기기
③ 변조 DSC 기기
④ DSC 실험
⑤ DSC 검정
⑥ DSC 테이터 분석

본문내용

시차주사 열량법(differential scanning calorimetry, DSC)은 측정 속도가 빠르고, 간단하고, 그리고 쉽게 사용할 수 있다는 것 때문에 가장 널리 사용하고 있는 열법 분석이다. DSC에서 시료물질과 기준물질은 기기의 시료잡이에 놓여 있다. 가열장치는 규정된 속도로 온도를 증가시키거나 또는 DSC를 주어진 온도가 되도록 일정하게 유지시킨다. 시료물질과 기준물질 사이에 열흐름 차이를 측정한다.




* 응용
DSC는 물질의 특성을 규명하는 많은 응용에 사용된다. 정량적 응용에는 결정형 물질의 용융열과 결정화 정도를 결정하는 것이 있다. 비록 열법 분석 하나만으로는 정성분석을 할 수 없지만 유리전이 온도와 녹는점이 물질을 정성적으로 분류하는데 유용하다. 녹는점은 또는 여러 조제물의 순도를 밝히는데 매우 유용하다. 그러므로 열법은 종종 품질 관리를 하는데 사용된다.
① 유리전이온도
유리전이 온도 Tg를 결정하는 것은 DSC의 가장 중요한 응용중의 하나이다. 한 중합체의 물리적 성질은 물질이 유리질 상태에서 고무질 형태로 변하는 온도인 Tg에서 급격히 변화된다. 유리 전이에서, 중합체는 부피와 팽창, 열흐름 및 열용량이 변화된다. 열용량의 변화는 DSC에 의해 쉽게 측정된다.
② 결정성과 결정화속도
결정성 물질일 경우, 결정도(crystallinity) 정도는 중합체의 성질을 결정하는데 중요한 요인이 된다. 결정도 정도는 IR 분광법, X-선 회절법, 밀도 측정 그리고 열법 분석에 의해 결정될 수 있다. 대부분의 경우, DSC는 결정도 정도를 결정할 수 있는 가장 쉬운 방법중의 하나이다. 결정도 정도는 시료의 용융 엔탈피(△Hf)시료를 측정하므로서 그리고 이것을 완전한 결정성 물질의 용융 엔탈피 (△Hf)결정와 비교하므로서 측정할 수 있다. 그다음 결정성 분율은

참고자료

· 기기분석의 이해 (제 6판), 박기채 저, 사이플러스