Synthesis & purification of Cr(acac)3 , [Cr(acac)3의합성과정제]

소개

무기화학실험
Cr(acac)3의 합성과 정제 파워포인트 자료입니다

목차

실험목적
실험이론
실험시약
실험기구
실험방법
참고문헌

본문내용

Cr(acac)3의 합성과 정제를 통해
Cr(acac)3의 특성과 구조를
알아보도록 하자.

Cr(acac)3의 합성은 두자리 리간드
acetylacetone이 양성자를 잃어서
음이온이 된 후에 Cr(H2O)63+와
반응하여 물 분자 6개가 치환되어
생성된다.
acac-
<반응식>
CrCl3·6H2O + 3acac- Cr(acac)3 + 6H2O

Cr(OH2)63+ Cr(OH2)4(acac)2+
Cr(OH2)2(acac)2+ Cr(acac)3
Acetylacetone이 음이온이되는 과정
Acetylacetonate의 공명구조


Cr(Ⅲ)이온은 염기성 조건일때 리간드가 최대
로 붙는다. 그래서 urea를 넣어주어 약한 염기
성 용액을 만든다


Urea
화학식 : CO(NH2)2
몰질량: 60.06
구성비 : C 20.00% H 6.71%
N 46.64% O 26.64%
녹는점 : 132.7
밀도 : 1.32
성질 : 무색 사각 기둥 모양, 물과 반응하여 가수분해
반응을 일으켜 암모니아와 이산화탄소 생성
사용 : 동물의 사료, 거름

Acetylacetone(acac)
화학식 : CH3COCH2COCH3
몰질량 : 100.11
구성비 : C 59.98% H 8.05% O 31.96%
녹는점 : -23
끓는점 : 140.5
밀도 : 0.976
성질 : 무색, 노란색이며 가연성이다.
사용 : 유기금속 복합체 형성

Chromic Chloride
화학식 : CrCl3·6H2O
몰질량: 158.36
구성비 : Cr 32.83% Cl 67.16%
녹는점 : 1152
밀도 : 2.87
성질 : 보라색 광택이있는 6각형의 결정
미끄러운 느낌
사용 : 크롬 금속과 혼합물의 제조, 올레핀과 다른유기반응의 중합을 위한 촉매, 직물의 착색제 등.


200ml Erlenmeyer flask
beaker
Suction flask
filter paper
Watch glass
pH directions paper
hotplate and chemical scale

200ml 삼각플라스크에 100ml 증류수를 넣고 CrCl3·6H2O 5.32g을 넣고 용해시킨다.

Urea 20g과 acac 11.8ml을 넣어 용해시킨다.

큰 비커에 물을 2/3정도 채우고 반응플라스크에 넣은뒤 2시간동안 교반, 가열함

암모니아의 발생에 의해 용액이 염기성이 되며 짙은 고동색 결정이 생김
(Urea의 가수분해 반응에 의해)

반응플라스크를 실온에서 식히고 감압필터에 의해 생성물을 거른다.

필터하면서 증류수로 여러 번 씻어주고 공기 중에서 건조한다.

생성물을 나사 뚜껑병에 옮겨 놓고 반응물의 양을 기초로 하여 퍼센트 수득률을 구한다.

참고자료

· 없음