액체크로마토그래피-텐덤질량분석법을 위한 경주마 소변 중 염기서 약물의 고체상 추출법 최적화 (Optimization of solid-phase extraction for the liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis of basic drugs in equine urine)

서지정보

· 발행기관 : 한국분석과학회
· 수록지 정보 : 분석과학 / 21권 / 5호 / 412 ~ 423페이지
· 저자명 : 신현두, 양지숙, 정미혜, 김형승, 염정록, 허만배, 김상진, 한상범

초록

액체크로마토그래피/텐덤질량분석법을 이용하여 말 소변에서 55 가지 염기성 약물을 동시 분석
하는 고체상 추출법을 개발하였다. 본 연구에서는 다양한 종류의 약물인 베타-차단제, 베타-길항제, 항저
혈압제, 중추신경흥분제, 진정제, 정신 안정제, 항우울제, 항고혈압제 등을 분석하였다. 각 성분의 분리와
정량은 LC-MS/MS의 positive ion electrospray ionization (+ESI)과 multiple reaction monitoring (MRM)으로
수행하였다. 시판되고 있는 4 가지 SPE 상품(UCT XTRACT® XRDAH, Supelco DSC-MCAX®, Varian
Bond Elut Certify®, Waters Oasis® MCX)의 혼합형 양이온 교환 흡착제를 비교하였고 최적의 추출 조건
을 확립하였다. 그 결과, UCT XTRACT® XRDAH의 흡착제에서 분석 대상약물의 상대 회수율이
terbutaline (41.3%), salbutamol (71.5%), heptaminol (70.7%), phenylpropanolamine (66.3%)을 제외하고 80%
이상의 좋은 결과를 나타내었고, 직선성은 0.9804~0.9999를 갖는 55 개의 검정곡선을 얻을 수 있었으며,
검출한계는 0.2~8.3 ng/mL임을 확인하였다.

영어초록

A procedure based on solid-phase extraction (SPE) followed by liquid chromatography-tandem mass
spectrometry has been developed for the simultaneous analysis of 55 basic drugs in equine urine. The test scope
covers diversified classes of drugs including some β-blockers, β-agonists, antihypotensives, CNS stimulants,
sedatives, tranquilizers, antidepressants, antihypertensives and so on. LC-MS/MS separation and quantification
was carried out in positive electrospray ionization and multiple reaction monitoring (MRM) mode. Four different
brands of mixed mode cation exchange SPE sorbents; UCT XTRACT® XRDAH, Supelco DSC-MCAX®, Varian
Bond Elut Certify® and Waters Oasis® MCX were compared. The UCT XTRACT® XRDAH sorbent provided the best results in the preconcentration of samples, yielding relative recoveries higher than 80% except for
terbutaline (41.3%), salbutamol (71.5%), heptaminol (70.7%), phenylpropanolamine (66.3%). Detection limits of
the target drugs provided by the proposed analytical procedure were between 0.2~8.3 ng/mL.

참고자료

· 없음