[기기 분석] 각 기기별 특징 및 분석법 (DSC, TGA, GPC, UTM, NMR, IR)

문서 내 토픽

1. DSC(differential scanning calorimetry)

시차주사 열량측정법은 시료물질과 기준물질을 동시에 가열/냉각시킴으로써 시료의 열 출입을 측정하는 방법입니다. 기준물질은 가열로의 온도 조절에 따라 함께 조절되나 시료물질은 주어지는 온도에 의해 흡열/발열의 반응이 이루어지므로 기준물질과 온도 차이가 생기게 됩니다. 따라서 온도와 열유속판(heat flux plate)에 의해 열량 값을 얻을 수 있게 됩니다. 비교적 소량의 시료로 측정이 가능하고, 조작이 그리 복잡하지 않고 자동화되어 있는 것이 특징입니다. 또한 열에 의한 곡선(세로축: 열량의 차, 가로축: 온도 또는 시간)이 각각 발열피크와 흡열피크로 나타나게 되면, 샘플의 특성에 따라 유리전이온도, 결정화 온도, 녹는점, 수화반응, 산화반응 등 열적 특성을 확인할 수 있습니다.
2. TGA(thermogravimetric analysis)

열 중량 분석은 열로 인한 시료의 화학적, 물리적 변화로 생기는 무게 변동을 시간과 온도에 따라 분석하는 분석기기입니다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생됩니다. 질량변화는 매우 감도있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정됩니다. 따라서 열중량분석시는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요합니다. 일반적으로 TGA는 불활성환경에서 분해온도와 분해반응과정에 대한 정보뿐만 아니라 공기나 산소환경 하에서 연소과정(combustion profile)에 대한 연구가 가능합니다. 물질의 조성에 의한 특성은 각각의 weight loss step의 온도와 구간의 높이(% 또는 ug,mg)로 결정됩니다.
3. GPC(Gel Permeation Chromatography)

GPC는 고분자용액을 칼럼 안으로 투과시켜 컬럼 안에서 고분자가 분자크기에 따라 분리될 수 있도록 고안된 분리법입니다. 고정상에 분자체(molecular sieve), 즉 겔을 사용하는데 이들은 친수성이므로 물을 흡수할 수 있고 팽윤됩니다. 시료분자의 크기가 팽윤된 겔의 최대 구멍(pore)보다 크면 그 분자는 겔 입자를 통과하지 못하므로 정지상 입자 사이의 공간을 통하여 비교적 빨리 관 밖으로 나옵니다. 구멍보다 작은 분자는 그 크기와 모양에 따라 겔 입자내의 미세한 구멍 속을 각기 다른 속도로 통과합니다. 그러므로 가장 큰 분자가 먼저 관 밖으로 나오고 가장 작은 분자가 마지막에 나타납니다.
4. UTM(Universal Testing Machine)

UTM은 기계적 물성을 측정하는 실험으로 압축, 인장, 굽힘 등의 실험이 있습니다. 일정한 시간과 힘 그리고 일정한 방향으로 시편에 대해 일을 가해주면 그 힘에 대한 LOAD값이 발생하고 그 LOAD값을 측정하는 분석기기입니다. 실험에 앞서 각 실험에 알맞은 시편을 제조해야 하며, 시편제조에 있어서는 ASTM(American Society for Testingand Materials) 규격이 가장 많이 사용됩니다. 이 기기는 다양한 재료의 인장, 압축 시험을 통하여 재료의 항복강도와 인장 강도, 연신율, 단면 수축률, 탄성계수 등을 측정할 수 있습니다.
5. NMR(Nuclear magnetic resonance spectroscopy)

핵자기공명분광법은 자기장 속에 놓인 원자핵이 특정 주파수의 전자기파와 공명하는 현상을 이용한 분석법입니다. 핵의 스핀 때문에 핵은 고유한 유도 자기장을 가지게 되고 외부에서 자기장을 걸어주면 그 자기장의 방향과 같은 방향으로 핵의 유도자기장이 정렬됩니다. 이때 라디오파 정도의 긴 파장의 주파수를 외부에서 에너지로 제공해 주면 핵의 스핀은 에너지를 받아서 외부 자기장에 정반대 방향으로 스핀 상태를 변화시킬 수 있습니다. 따라서 NMR에서 흡수하는 주파수를 측정함으로써 어떤 원자가 존재하는지 추론할 수 있어 화학적 구조 분석이 가능합니다.
6. IR(IR Spectroscopy)

적외선 분광법은 분자의 진동에 바탕을 두고 있습니다. 분자는 다양한 화학결합의 진동에너지와 일치하는 파장에서 빛을 흡수합니다. 진동운동의 방식은 원자들 사이의 결합길이가 변하는 신축운동(Stretching Vibration)과 원자들 사이의 결합 각이 변하는 굽힘(Bending) 또는 변형(Deformation) 진동으로 구분할 수 있습니다. 적외선을 물질에 주사하면 이들이 진동을 일으키는 데 필요한 주파수의 빛을 흡수하여 특성적인 적외선 Spectrum을 나타내게 됩니다. 따라서 이를 분자구조와 관련 지어 해석하면 분자구조에 대한 정보를 얻을 수 있습니다.

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1. DSC(differential scanning calorimetry)

DSC(differential scanning calorimetry)는 열분석 기술 중 하나로, 시료와 기준물질의 온도 차이를 측정하여 시료의 열적 특성을 분석하는 방법입니다. DSC는 상변화, 열분해, 산화, 유리전이 온도 등 다양한 열적 특성을 측정할 수 있어 고분자, 세라믹, 금속 등 다양한 재료 분석에 활용됩니다. 특히 고분자 재료의 열적 특성 분석에 널리 사용되며, 열적 안정성, 결정화도, 상전이 온도 등의 정보를 제공합니다. DSC는 빠른 분석 속도, 소량의 시료 사용, 비파괴적 분석 등의 장점이 있어 재료 개발 및 품질 관리 분야에서 중요한 역할을 하고 있습니다.
2. TGA(thermogravimetric analysis)

TGA(thermogravimetric analysis)는 시료의 질량 변화를 온도 변화에 따라 측정하는 열분석 기술입니다. TGA는 시료의 열적 안정성, 열분해 온도, 수분 함량, 충전제 함량 등을 분석할 수 있어 고분자, 세라믹, 금속, 생체 재료 등 다양한 분야에서 활용됩니다. 특히 고분자 재료의 열적 안정성 평가, 충전제 함량 분석, 열분해 메커니즘 연구 등에 널리 사용됩니다. TGA는 실험이 간단하고 신속하며, 소량의 시료로도 분석이 가능한 장점이 있습니다. 또한 TGA 결과와 DSC 결과를 함께 분석하면 재료의 열적 특성을 보다 종합적으로 이해할 수 있습니다. 따라서 TGA는 재료 개발 및 품질 관리 분야에서 매우 중요한 분석 기술로 자리잡고 있습니다.
3. GPC(Gel Permeation Chromatography)

GPC(Gel Permeation Chromatography)는 고분자 물질의 분자량 분포를 측정하는 분석 기술입니다. GPC는 고분자 사슬의 크기에 따라 다른 속도로 컬럼을 통과하게 하여 분자량 분포를 측정합니다. 이를 통해 고분자의 평균 분자량, 분자량 분포, 다분산도 등의 정보를 얻을 수 있습니다. GPC는 고분자 재료의 물성과 성능을 예측하는 데 중요한 정보를 제공하므로, 고분자 합성, 가공, 응용 분야에서 널리 사용됩니다. 또한 GPC는 고분자 외에도 단백질, 나노입자 등 다양한 거대 분자 분석에 활용될 수 있습니다. GPC는 신속하고 정확한 분석이 가능하며, 소량의 시료로도 분석이 가능한 장점이 있어 고분자 산업 전반에서 중요한 분석 기술로 자리잡고 있습니다.
4. UTM(Universal Testing Machine)

UTM(Universal Testing Machine)은 재료의 기계적 특성을 측정하는 장비로, 인장, 압축, 굽힘, 전단 등 다양한 하중 조건에서 재료의 변형과 파괴 거동을 분석할 수 있습니다. UTM은 금속, 고분자, 세라믹, 복합재료 등 다양한 재료의 강도, 탄성, 연성 등의 기계적 특성을 평가하는 데 사용됩니다. 이를 통해 재료의 품질 관리, 신제품 개발, 공정 최적화 등에 활용할 수 있습니다. UTM은 정밀한 하중 및 변형 측정이 가능하고, 다양한 시험 조건을 설정할 수 있어 재료 특성 분석에 매우 유용합니다. 또한 UTM은 국제 표준 시험법에 따라 시험을 수행할 수 있어 신뢰성 있는 데이터를 제공합니다. 따라서 UTM은 재료 개발 및 품질 관리 분야에서 필수적인 분석 장비로 자리잡고 있습니다.
5. NMR(Nuclear magnetic resonance spectroscopy)

NMR(Nuclear magnetic resonance spectroscopy)은 물질의 화학적 구조와 물성을 분석하는 강력한 분광학적 기법입니다. NMR은 원자핵의 자기적 성질을 이용하여 분자 내 특정 원자의 화학적 환경을 분석할 수 있습니다. 이를 통해 화합물의 구조, 입체 배열, 순도, 반응 메커니즘 등을 규명할 수 있습니다. NMR은 유기화학, 생화학, 재료 과학 등 다양한 분야에서 널리 활용되며, 특히 복잡한 분자 구조 분석에 매우 효과적입니다. 또한 NMR은 비파괴적이고 신속한 분석이 가능하며, 소량의 시료로도 분석이 가능한 장점이 있습니다. 따라서 NMR은 화학, 생물학, 재료 과학 등 다양한 분야에서 필수적인 분석 기술로 자리잡고 있습니다.
6. IR(IR Spectroscopy)

IR(IR Spectroscopy)은 적외선 영역의 빛을 이용하여 물질의 화학적 구조와 특성을 분석하는 분광학적 기법입니다. IR 스펙트럼은 분자 내 화학 결합의 진동 모드에 따라 특징적인 흡수 피크를 나타내므로, 이를 통해 물질의 화학 구조, 작용기, 분자 간 상호작용 등을 분석할 수 있습니다. IR 분광법은 유기화합물, 고분자, 세라믹, 생체 물질 등 다양한 물질의 정성 및 정량 분석에 활용됩니다. 특히 고분자 재료의 화학 구조, 결정성, 배향성 등을 분석하는 데 매우 유용합니다. IR 분광법은 신속하고 비파괴적인 분석이 가능하며, 소량의 시료로도 분석이 가능한 장점이 있어 재료 개발, 품질 관리, 공정 모니터링 등 다양한 분야에서 널리 사용되고 있습니다.

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