염소이온의 은 적정법(Mohr법)

문서 내 토픽

1. 침전적정(Precipitation Titration)

침전적정은 분석하려는 물질과 반응하여 용해도가 작은 물질을 생성시키고 표준시약으로 적정종말을 아는 방법이다. 식품 분석에서 특히 많이 이용되며, 염소이온 정량에는 Mohr법과 Volhard법이 있다. 침전이 만족되는 조건은 침전속도가 빨라야 하고, 일정한 화학양론에 따라 완전히 일어나야 하며, 난용성 침전이 생겨야 하고, 적정반응의 당량점을 쉽게 구할 수 있어야 한다.
2. Mohr법의 원리 및 지시약

Mohr법은 AgNO₃의 표준용액으로 Cl⁻를 적정할 때 K₂CrO₄(크롬산칼륨) 용액을 지시약으로 이용하는 방법이다. 반응액의 pH는 6~10 범위에서만 반응이 나타나므로 산성이면 NaHCO₃로, 알칼리성이면 HNO₃로 중화해야 한다. 질산은 용액은 햇빛에 의해 분해되므로 갈색 뷰렛을 사용하고 냉암소에 보관해야 한다.
3. 적정 과정 및 종말점

Ag⁺ + Cl⁻ ↔ AgCl(s) 반응으로 흰색 침전이 생성되며, AgCl은 Ag₂CrO₄보다 더 빨리 침전한다. 모든 염소이온이 AgCl로 침전한 후 다음 방울의 질산은 용액은 2Ag⁺ + CrO₄²⁻ ↔ Ag₂CrO₄(s) 반응으로 붉은색 침전을 생성하며, 이 지속적인 적갈색이 종말점을 나타낸다.
4. 실험 결과 및 오차 분석

실험에서 1회 1.2 mL, 3회 34.5 mL의 AgNO₃ 사용량이 측정되었으며, 평균 NaCl 농도는 0.0714 M, 평균 질량은 104.5 mg으로 계산되었다. 오차 원인으로는 메틸오렌지 지시약의 양, 표준용액 제조 시 계산 오류, pH 조절 부정확성 등이 지적되었다.

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1. 침전적정(Precipitation Titration)

침전적정은 분석화학에서 중요한 정량분석 방법으로, 적정액과 피적정액이 반응하여 난용성 침전물을 형성하는 원리를 이용합니다. 이 방법은 할로겐화물 이온(Cl⁻, Br⁻, I⁻) 등의 정량분석에 매우 효과적입니다. 침전적정의 장점은 상대적으로 간단한 절차, 빠른 반응 속도, 그리고 높은 정확도입니다. 다만 침전물의 용해도, 공동침전, 그리고 후침전 현상 등으로 인한 오차가 발생할 수 있으므로 신중한 조작이 필요합니다. 현대 분석에서도 여전히 널리 사용되는 신뢰할 수 있는 방법입니다.
2. Mohr법의 원리 및 지시약

Mohr법은 질산은(AgNO₃)을 표준용액으로 사용하여 염화물 이온을 정량하는 침전적정 방법입니다. 이 방법의 핵심은 염화물 이온이 질산은과 반응하여 먼저 백색 염화은 침전을 형성하고, 모든 염화물이 소비된 후 과량의 질산은이 지시약인 크롬산칼륨(K₂CrO₄)과 반응하여 적색 크롬산은 침전을 생성하는 원리입니다. 지시약의 선택이 매우 중요하며, 크롬산칼륨의 농도는 정확히 조절되어야 합니다. Mohr법은 중성 또는 약산성 조건에서 최적으로 작동하며, 실무에서 염화물 정량에 표준적으로 사용되는 신뢰성 높은 방법입니다.
3. 적정 과정 및 종말점

적정 과정은 피적정액에 표준용액을 점진적으로 첨가하면서 반응의 진행을 관찰하는 절차입니다. Mohr법에서 적정이 진행되는 동안 백색 염화은 침전이 계속 형성되며, 종말점은 지시약이 색상 변화를 나타낼 때 도달합니다. 정확한 종말점 판정은 적정의 정확도를 결정하는 가장 중요한 요소입니다. 종말점 직전에는 적정액을 한 방울씩 천천히 첨가하여 색상 변화를 명확히 관찰해야 합니다. 경험과 숙련도가 종말점 판정의 정확성에 영향을 미치므로, 반복 실험을 통해 기술을 습득하는 것이 중요합니다.
4. 실험 결과 및 오차 분석

침전적정 실험의 결과는 여러 오차 요인의 영향을 받습니다. 체계적 오차로는 지시약 농도의 부정확성, 온도 변화, 그리고 공동침전 현상이 있습니다. 우연적 오차는 종말점 판정의 주관성, 피펫 사용 오차, 그리고 저울의 정밀도 한계에서 비롯됩니다. 정확한 결과를 얻기 위해서는 표준용액의 정확한 농도 결정, 적절한 온도 유지, 그리고 반복 측정을 통한 평균값 계산이 필요합니다. 오차 분석 시 상대오차와 절대오차를 모두 고려하여 실험의 신뢰성을 평가하고, 오차의 원인을 체계적으로 파악하는 것이 중요합니다.

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