분석화학실험 실험 7 Fajans법과 Mohr법을 이용한 염화 이온의 정량 예비

문서 내 토픽

1. Fajans법

Fajans법은 음이온성 흡착성 지시약을 사용하는 방법으로, 가장 널리 사용되는 지시약은 dichlorofluorescein이다. Ag+ 이온으로 Cl- 이온을 적정하는 경우, 종말점 이전에는 과량의 Cl- 이온이 존재하며 일부 Cl- 이온은 형성된 AgCl 침전입자 표면에 흡착되어 있게 된다. 종말점 직후에는 과량의 Ag+ 이온이 AgCl 침전입자 표면에 흡착하게 되면서 침전물 표면이 양전하를 띠게 된다. 이때 음이온성 dichlorofluorescein이 양전하를 띤 AgCl 침전입자 표면에 흡착하게 되면서 색깔이 녹황색에서 분홍색으로 변하게 된다.
2. Mohr법

Mohr법은 크롬산 이온(CrO42-)을 지시약으로 사용하는 방법으로, Ag+ 이온으로 할로겐화 이온들을 적정하는 경우에 사용된다. Ag+ 이온으로 Cl- 이온을 적정하는 경우, AgCl 침전물은 흰색을 띤다. 종말점 이후에 첨가된 Ag+ 이온은 크롬산 이온(CrO42-)과 반응하여 붉은 벽돌색의 침전물을 형성하게 된다. Mohr법을 사용할 경우에는 통상 바탕적정을 통해 적정오차를 보정해주어야 한다.
3. Volhard법

Volhard법은 Ag+ 이온을 SCN- 이온으로 적정하는 방법으로, 반응에서 생성되는 침전물은 흰색을 띤다. 이때 지시약은 철(Ⅲ) 이온(Fe3+)을 사용한다. 종말점 이후 첨가된 SCN- 이온은 철 이온과 반응하여 붉은색을 띠게 된다. Volhard법은 할로겐 이온의 간접적정에 사용될 수 있으며, 일반적으로 AgCl을 여과한 후 역적정을 수행하게 된다. Volhard법은 강산성 조건에서 수행한다.
4. Dextrin의 역할

Dextrin은 AgCl 침전물이 응고되는 것을 지연시키는 역할을 한다.
5. 2,7-dichlorofluorescein 지시약

Fanjans 법을 사용할 때는 2,7-dichlorofluorescein 지시약을 사용한다. 종말점 이후 음전하로 하전된 지시약이 양전하로 하전된 침전물의 표면에 흡착되면 지시약의 색이 녹황색에서 분홍색으로 변한다.
6. Potassium chromate 지시약

Mohr 법을 사용할 때는 potassium chromate 지시약을 사용한다. 흰색을 띠던 AgCl 침전물이 종말점 이후 Ag+ 이온과 CrO42- 이온이 반응하여 붉은 벽돌색의 침전물을 형성한다.
7. NaCl 용액의 염화 이온 정량

0.2 g/250 mL NaCl 용액 50 mL를 0.02 M AgNO3로 적정할 때 소모되는 이론적인 AgNO3 용액의 부피는 약 12.5 mL이다.
8. 해수와 생수의 염화 이온 농도 계산

해수의 염화 이온 농도는 (사용된 AgNO3 부피 - 바탕 적정에 사용된 AgNO3 부피) × 0.02 M × 35.45 g/mol / 2.5 mL로 계산할 수 있다. 생수의 염화 이온 농도는 (사용된 AgNO3 부피 - 바탕 적정에 사용된 AgNO3 부피) × 0.02 M × 35.45 g/mol / 25 mL로 계산할 수 있다.
9. Volhard법의 사용 예

Volhard 법은 분석 용액이 강산성인 경우, 역적정법을 이용해 염화 이온을 검출한다. 실험에 사용되는 음이온과 은이 형성하는 가용성 착물이 강산성 용액에 잘 녹아 적정에 영향을 끼치지 않기 때문이다.
10. 실험 기구 및 시약

실험에 사용되는 주요 기구로는 분석저울, 칭량병, 자석 젓개판, 건조오븐, 세척병, 데시케이터, 부피 플라스크, 비커, 삼각 플라스크, 갈색 뷰렛 등이 있다. 주요 시약으로는 AgNO3, Dextrin, 2,7-dichlorofluorescein 지시약, Potassium chromate 지시약 등이 사용된다.

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1. Fajans법

Fajans법은 염화물 정량 분석에 널리 사용되는 방법입니다. 이 방법은 염화물 이온과 은 이온 사이의 침전 반응을 이용하여 염화물 농도를 측정합니다. 은 이온이 과량 존재할 때 염화물 이온과 반응하여 흰색 침전인 염화은(AgCl)을 형성합니다. 이 침전 생성 과정을 지시약을 이용하여 관찰하고 염화물 농도를 정량적으로 측정할 수 있습니다. Fajans법은 정확성과 재현성이 높으며, 간단한 실험 절차로 인해 널리 사용되고 있습니다. 다만 은 이온이 과량 존재해야 하고, 지시약 선택이 중요하다는 단점이 있습니다.
2. Mohr법

Mohr법은 염화물 정량 분석에 사용되는 또 다른 방법입니다. 이 방법은 염화물 이온과 질산은(AgNO3) 사이의 침전 반응을 이용합니다. 염화물 이온이 과량 존재할 때 질산은과 반응하여 흰색 침전인 염화은(AgCl)을 형성합니다. 이 침전 생성 과정을 지시약인 크롬산칼륨(K2CrO4)을 이용하여 관찰하고 염화물 농도를 정량적으로 측정할 수 있습니다. Mohr법은 Fajans법과 유사하지만, 질산은 대신 은 이온을 사용한다는 점에서 차이가 있습니다. 또한 크롬산칼륨 지시약을 사용하여 종말점을 관찰한다는 특징이 있습니다.
3. Volhard법

Volhard법은 염화물 정량 분석에 사용되는 또 다른 방법입니다. 이 방법은 염화물 이온과 질산은(AgNO3) 사이의 반응을 이용하지만, 침전 생성 과정이 아닌 과량의 은 이온 적정 과정을 통해 염화물 농도를 측정합니다. 염화물 이온이 과량의 질산은과 반응하여 염화은(AgCl)을 형성하고, 남은 질산은은 티오시안산암모늄(NH4SCN)으로 적정됩니다. 이 과정에서 생성되는 적색 복합체를 관찰하여 종말점을 확인하고 염화물 농도를 계산할 수 있습니다. Volhard법은 Mohr법과 유사하지만, 침전 생성 과정이 아닌 적정 과정을 통해 염화물 농도를 측정한다는 점에서 차이가 있습니다.
4. Dextrin의 역할

Dextrin은 전분의 가수분해 산물로, 다양한 화학 분석 및 실험에서 중요한 역할을 합니다. 주요 역할은 다음과 같습니다: 1. 지시약 안정화: Dextrin은 지시약의 안정성을 높여주어 실험 결과의 정확성을 향상시킵니다. 예를 들어 Volhard법에서 dextrin은 티오시안산암모늄 지시약의 색상 변화를 안정화시켜 종말점 관찰을 용이하게 합니다. 2. 흡착 방지: Dextrin은 실험 기구 표면에 흡착되는 것을 방지하여 실험 오차를 줄일 수 있습니다. 예를 들어 Fajans법에서 dextrin은 염화은 침전의 흡착을 방지하여 정량 분석의 정확성을 높입니다. 3. 완충 작용: Dextrin은 용액의 pH를 일정하게 유지하는 완충 작용을 합니다. 이를 통해 실험 조건의 안정성을 확보할 수 있습니다. 따라서 dextrin은 다양한 화학 분석 실험에서 필수적인 부형제로 사용되고 있습니다.
5. 2,7-dichlorofluorescein 지시약

2,7-dichlorofluorescein은 Fajans법에서 널리 사용되는 지시약입니다. 이 지시약은 다음과 같은 특징을 가지고 있습니다: 1. 색상 변화: 2,7-dichlorofluorescein은 염화물 이온과 은 이온의 반응에 따라 색상이 변화합니다. 염화물 이온이 과량 존재할 때는 노란색을 나타내며, 은 이온이 과량 존재할 때는 붉은색으로 변합니다. 이를 통해 종말점을 쉽게 관찰할 수 있습니다. 2. 민감도: 2,7-dichlorofluorescein은 매우 낮은 농도의 염화물 이온도 감지할 수 있어 높은 민감도를 가지고 있습니다. 이를 통해 미량의 염화물 이온도 정량적으로 측정할 수 있습니다. 3. 안정성: 2,7-dichlorofluorescein은 비교적 안정한 지시약으로, 실험 조건 변화에 따른 색상 변화가 적습니다. 이를 통해 실험 결과의 정확성과 재현성을 높일 수 있습니다. 따라서 2,7-dichlorofluorescein은 Fajans법에서 널리 사용되는 우수한 지시약이라고 할 수 있습니다.
6. Potassium chromate 지시약

Potassium chromate(K2CrO4)는 Mohr법에서 사용되는 대표적인 지시약입니다. 이 지시약은 다음과 같은 특징을 가지고 있습니다: 1. 색상 변화: Potassium chromate는 염화물 이온과 질산은의 반응에 따라 색상이 변화합니다. 염화물 이온이 과량 존재할 때는 노란색을 나타내며, 질산은이 과량 존재할 때는 적색 침전이 생성됩니다. 이를 통해 종말점을 쉽게 관찰할 수 있습니다. 2. pH 의존성: Potassium chromate의 색상 변화는 용액의 pH에 따라 달라집니다. 중성 또는 약알칼리성 용액에서 가장 뚜렷한 색상 변화를 나타내므로, Mohr법 실험 시 pH 조절이 중요합니다. 3. 선택성: Potassium chromate는 염화물 이온과 질산은의 반응에 선택적으로 반응하므로, 다른 이온의 방해 없이 염화물 농도를 정량적으로 측정할 수 있습니다. 따라서 Potassium chromate는 Mohr법에서 널리 사용되는 우수한 지시약이라고 할 수 있습니다.
7. NaCl 용액의 염화 이온 정량

NaCl 용액의 염화 이온 정량은 다음과 같은 방법으로 수행할 수 있습니다: 1. Fajans법: NaCl 용액에 과량의 질산은(AgNO3)을 가하여 염화은(AgCl) 침전을 생성시킵니다. 2,7-dichlorofluorescein 지시약을 사용하여 종말점을 관찰하고, 소비된 질산은의 양으로부터 염화 이온 농도를 계산할 수 있습니다. 2. Mohr법: NaCl 용액에 질산은(AgNO3)을 가하여 염화은(AgCl) 침전을 생성시킵니다. 크롬산칼륨(K2CrO4) 지시약을 사용하여 종말점을 관찰하고, 소비된 질산은의 양으로부터 염화 이온 농도를 계산할 수 있습니다. 3. Volhard법: NaCl 용액에 과량의 질산은(AgNO3)을 가하여 염화은(AgCl)을 생성시킵니다. 남은 질산은을 티오시안산암모늄(NH4SCN)으로 적정하여 종말점을 관찰하고, 소비된 티오시안산암모늄의 양으로부터 염화 이온 농도를 계산할 수 있습니다. 이와 같은 방법을 통해 NaCl 용액 내 염화 이온의 농도를 정량적으로 측정할 수 있습니다. 각 방법의 장단점을 고려하여 실험 목적과 조건에 맞는 적절한 방법을 선택해야 합니다.
8. 해수와 생수의 염화 이온 농도 계산

해수와 생수의 염화 이온 농도를 계산하는 방법은 다음과 같습니다: 1. 해수의 염화 이온 농도 계산: - 해수는 주요 이온 성분 중 염화 이온의 농도가 가장 높습니다. - 일반적으로 해수 중 염화 이온 농도는 약 19,000 mg/L 정도입니다. - 이를 몰 농도로 환산하면 약 0.54 M 정도가 됩니다. 2. 생수의 염화 이온 농도 계산: - 생수는 지역과 수원에 따라 염화 이온 농도가 다양합니다. - 일반적으로 생수 중 염화 이온 농도는 약 10-100 mg/L 정도입니다. - 이를 몰 농도로 환산하면 약 0.0003-0.003 M 정도가 됩니다. 따라서 해수는 생수에 비해 염화 이온 농도가 약 100-1000배 정도 높다고 볼 수 있습니다. 이러한 차이는 해수와 생수의 이온 조성 및 농도 차이에 기인합니다. 이러한 염화 이온 농도 차이는 다양한 화학 분석 및 실험에서 중요한 요소로 고려되어야 합니다.
9. Volhard법의 사용 예

Volhard법은 다음과 같은 다양한 분야에서 사용되고 있습니다: 1. 염화물 정량 분석: - 식품, 음료, 토양, 폐수 등 다양한 시료 내 염화물 농도 측정에 활용됩니다. - 특히 해수, 염수 등 고농도 염화물 시료 분석에 적합합니다. 2. 은 정량 분석: - 은 화합물, 은 도금 제품 등의 은 함량 분석에 사용됩니다. - 은 이온이 과량 존재하는 경우 정확한 정량이 가능합니다. 3. 할로겐 정량 분석: - 염화물 외에도 브롬화물, 요오드화물 등 다른 할로겐 이온 정량에 활용됩니다. - 할로겐 이온과 은 이온의 반응을 이용하여 정량이 가능합니다. 4. 의약품 및 화장품 분석: - 의약품, 화장품 등에 함유된 할로겐 화합물의 정량 분석에 사용됩니다. - 정확성과 재현성이 높아 신뢰성 있는 분석이 가능합니다. 따라서 Volhard법은 다양한 분야에서 널리 활용되는 유용한 분석 기법이라고 할 수 있습니다.
10. 실험 기구 및 시약

화학 분석 실험을 수행하기 위해서는 다음과 같은 실험 기구 및 시약이 필요합니다: 1. 실험 기구: - 뷰렛, 피펫, 메스플라스크 등의 부피 측정 기구 - 비커, 삼각플라스크 등의 반응 용기 - 교반기, 온도계 등의 보조 기구

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