산염기 표준액의 조제 및 표정
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[분석화학실험1] 산염기 표준액의 조제 및 표정
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2023.01.26
문서 내 토픽
  • 1. 용량분석
    용량분석이란 목적성분을 함유한 용액에 목적성분과 당량으로 반응하는 시액을 뷰렛을 통해 적가하고, 목적성분의 전량이 정량적으로 반응을 마치는 종말점(당량점)까지 가해진 시액의 양을 측정하여, 목적성분을 정량하는 방법이다. 농도를 정확히 알고 있는 기지농도의 시액을 사용해야 목적성분의 함량을 산출할 수 있다. 사용되는 기지농도의 시액을 표준액(standard solution)이라고 하며, 종말점까지 소비된 표준액의 용적을 측정하는 방식이기에 용량분석 또는 적정분석이라고 한다.
  • 2. 몰농도와 노르말농도
    몰농도 (M: Molarity) : 각각의 표준액에 대해 규정된 물질 1 몰이 1000 mL 중에 정확히 들어있도록 조제한 용액의 농도를 1몰 농도라고 하며, 1mol/L이라고 표기한다. 노르말농도 (N: Normality) : 용액 1 L 중에 들어있는 용질의 그램당량수를 노르말 농도 (normality)라 한다. 즉 용액 1 L 중에 용질 1그램당량을 포함한 용액을 1노르말용액이라고 한다. 몰농도 × 당량수 = 노르말농도
  • 3. 규정도계수(factor, f)
    Factor란 소정농도 n (mol/L)에서 벗어나는 정도를 나타낸 것이다. Factor를 결정하는 조작을 표정이라고 한다. Factor를 결정하기 위해서는 실제 농도(M)를 소정농도(n)으로 나누어 주거나, 소정농도 용액 mL수(V₀)를 그와 대응하는 실제 농도 용액 mL수(V)로 나눈다. 따라서 소정농도(n)에 factor를 곱하면 실제 농도(M)가 된다. 또한, 실제농도액 mL수(V)에 그 용액의 factor를 곱하면 대응하는 소정농도 mL수(V₀)를 얻는다.
  • 4. 표준물질의 정의 및 조건
    용량분석법에 의하여 표준액의 정확한 농도를 결정하기 위해 그 기준물질로서 매우 순수한 시약을 넣고 조제할 경우, 이것을 1차 표준물질(primary standard)이라고 한다. 1차 표준물질의 조건은 정제하기 쉬울 것, CO₂ 흡수, 흡습, 풍화 및 공기산화 등을 받지 않고 장기간 보관하여도 변질하지 않을 것, 반응이 정량적으로 진행되어야 할 것, 되도록 당량중량이 커서 상대적인 칭량오차를 감소시킬 수 있을 것 등이다.
  • 5. 직접법과 간접법
    직접법 : 표준물질의 규정된 양을 정밀히 달아, 규정된 용매에 녹인 다음, 이 액을 조제한 표준액으로 적정하고, 표준액의 factor (f)를 정한다. 간접법 : 직접적으로 표준물질 등을 사용하지 않는 경우로, 조제한 표준액의 일정량 V₂ (mL)를 취하여, factor (f₁)를 미리 알고 있는 규정의 적정용 표준액을 V₁ (mL)를 써서 적정하고, 다음의 식을 사용하여 조제한 표준액의 factor(f₂)를 계산한다.
  • 6. 0.1 M NaOH 용액의 조제 및 표정
    실험을 통해 KHP 채취량 a, NaOH 소비량 관측값 V₁을 구하였다. 이를 적절히 공식에 대입하여 NaOH 소비량 이론값 V₀을 구한 후 0.1 M NaOH 용액의 표정값 f₁을 계산하였고 그 결과를 표에 나타내었다. 3세트를 걸쳐 구한 f₁의 평균값은 1.004, 표준편차는 0.005이다.
  • 7. 0.25 M H₂SO₄ 용액의 조제 및 표정
    간접법 계산 공식을 수정하여 사용하였다. 실험을 통해 H₂SO₄ 소비량 V₂을 측정하였다. 또한 첫 번째 실험에서 f₁의 평균값이 1.004 임을 구했다. 따라서 공식을 참고하면 0.25 M H₂SO₄ 용액의 표정값 f₂를 계산할 수 있으며 그 결과를 표에 나타내었다. 3세트를 걸쳐 구한 f₂의 평균값은 1.003, 표준편차는 0.006이다.
  • 8. CO₂ 오차
    CO₂ 오차란 NaOH 표준액에 공기 중 CO₂가 흡수되어 NaOH 일부가 손실됨으로써 생기는 적정오차를 말한다. Methyl Orange와 같이 pH 5 이하의 변색범위를 갖는 지시약을 사용하면 CO₂ 오차가 거의 나타나지 않는다. 이는 pH 5 이하의 산성 환경에서 Na₂CO₃의 형태가 사라지고 대부분 H₂CO₃의 형태로 존재하기 때문이다.
  • 9. CO₂ 오차 제거/감소 방법
    NaOH와 공기의 접촉 시간을 최소화하고, NaOH 보관 시 CO₂의 혼입을 최소화한다. 또한 실험 전 Ba(OH)₂ 포화용액을 첨가하여 CO₂와 반응시켜 BaCO₃으로 침전시키는 등의 방법으로 CO₂를 제거할 수 있다. 여전히 CO₂가 남아있더라도 Methyl Orange와 같이 pH 5 이하의 변색범위를 가진 지시약을 선택하면 CO₂ 오차가 거의 나타나지 않는다.
Easy AI와 토픽 톺아보기
  • 1. 용량분석
    용량분석은 화학 분석 기법 중 하나로, 정량적인 분석을 위해 널리 사용되는 방법입니다. 이 기법은 알려진 농도의 표준 용액을 사용하여 미지 시료의 농도를 결정하는 것이 핵심입니다. 용량분석은 정확성, 재현성, 신속성 등의 장점으로 인해 다양한 분야에서 활용되고 있습니다. 특히 산-염기 적정, 산화-환원 적정, 침전 적정 등의 방법이 널리 사용되고 있습니다. 용량분석은 화학 실험실에서 필수적인 기술이며, 정량 분석을 위한 기본 도구로 여겨집니다.
  • 2. 몰농도와 노르말농도
    몰농도와 노르말농도는 용액의 농도를 나타내는 두 가지 중요한 개념입니다. 몰농도는 용액 1리터당 용질의 몰수를 나타내는 반면, 노르말농도는 용액 1리터당 용질의 당량수를 나타냅니다. 이 두 개념은 화학 반응에서 반응물과 생성물의 양을 계산하는 데 필수적입니다. 몰농도는 화학 양론 계산에 사용되며, 노르말농도는 산-염기 적정이나 산화-환원 적정 등의 용량분석에 사용됩니다. 이해하기 쉽고 실용적인 농도 단위이므로 화학 실험과 분석에서 매우 중요한 개념이라고 할 수 있습니다.
  • 3. 규정도계수(factor, f)
    규정도계수(factor, f)는 용량분석에서 매우 중요한 개념입니다. 이는 표준 용액의 실제 농도와 이론적 농도 사이의 비율을 나타내는 값입니다. 규정도계수를 사용하면 표준 용액의 농도 오차를 보정할 수 있어 정확한 분석 결과를 얻을 수 있습니다. 규정도계수는 표준 용액의 제조, 보관, 사용 등 전 과정에서 발생할 수 있는 오차를 보정하는 데 사용됩니다. 따라서 정확한 규정도계수 측정은 용량분석의 신뢰성을 높이는 데 필수적입니다. 규정도계수에 대한 이해와 적절한 사용은 화학 분석 실험에서 매우 중요한 부분이라고 할 수 있습니다.
  • 4. 표준물질의 정의 및 조건
    표준물질은 화학 분석에서 매우 중요한 역할을 합니다. 표준물질은 알려진 순도와 조성을 가진 물질로, 분석 방법의 정확성과 정밀성을 확인하는 데 사용됩니다. 표준물질은 다음과 같은 조건을 만족해야 합니다: 1) 순도가 높고 안정적일 것, 2) 균일한 조성을 가질 것, 3) 쉽게 구할 수 있을 것, 4) 화학적으로 반응성이 낮을 것. 이러한 조건을 만족하는 표준물질을 사용하면 분석 결과의 신뢰성을 높일 수 있습니다. 따라서 표준물질의 선택과 사용은 화학 분석에서 매우 중요한 부분이라고 할 수 있습니다.
  • 5. 직접법과 간접법
    직접법과 간접법은 화학 분석에서 두 가지 주요한 접근 방식입니다. 직접법은 분석하고자 하는 물질을 직접 측정하는 방법이며, 간접법은 분석 대상 물질과 반응하는 다른 물질을 측정하여 간접적으로 분석하는 방법입니다. 각각의 방법은 장단점이 있습니다. 직접법은 분석 대상 물질에 대한 정보를 직접 얻을 수 있지만, 분석 대상 물질이 불안정하거나 분리가 어려운 경우 적용하기 어려울 수 있습니다. 반면 간접법은 분석 대상 물질을 간접적으로 측정하므로 분석이 상대적으로 용이하지만, 분석 결과의 정확성이 낮을 수 있습니다. 따라서 분석 목적과 시료의 특성에 따라 적절한 방법을 선택하는 것이 중요합니다.
  • 6. 0.1 M NaOH 용액의 조제 및 표정
    0.1 M NaOH 용액은 산-염기 적정에서 널리 사용되는 표준 용액 중 하나입니다. 이 용액을 정확하게 조제하고 표정하는 것은 화학 분석에서 매우 중요합니다. 0.1 M NaOH 용액을 조제할 때는 순도가 높은 NaOH 시약을 사용하고, 정제수를 사용하여 정확한 부피로 희석해야 합니다. 표정 과정에서는 정확한 농도의 표준 산 용액을 사용하여 NaOH 용액의 실제 농도를 결정해야 합니다. 이 과정에서 발생할 수 있는 오차를 최소화하기 위해 여러 번의 반복 측정이 필요합니다. 정확한 0.1 M NaOH 용액의 조제와 표정은 산-염기 적정 실험의 신뢰성을 높이는 데 필수적입니다.
  • 7. 0.25 M H₂SO₄ 용액의 조제 및 표정
    0.25 M H₂SO₄ 용액은 산-염기 적정에서 널리 사용되는 또 다른 표준 용액입니다. 이 용액을 정확하게 조제하고 표정하는 것 역시 화학 분석에서 매우 중요합니다. 0.25 M H₂SO₄ 용액을 조제할 때는 순도가 높은 H₂SO₄ 시약을 사용하고, 정제수를 사용하여 정확한 부피로 희석해야 합니다. 표정 과정에서는 정확한 농도의 표준 염기 용액을 사용하여 H₂SO₄ 용액의 실제 농도를 결정해야 합니다. 이 과정에서 발생할 수 있는 오차를 최소화하기 위해 여러 번의 반복 측정이 필요합니다. 정확한 0.25 M H₂SO₄ 용액의 조제와 표정은 산-염기 적정 실험의 신뢰성을 높이는 데 필수적입니다.
  • 8. CO₂ 오차
    CO₂ 오차는 산-염기 적정에서 발생할 수 있는 중요한 오차 요인 중 하나입니다. 공기 중의 CO₂가 물에 용해되어 탄산을 형성하면 용액의 pH가 변화하게 되어, 적정 결과에 오차가 발생할 수 있습니다. 이러한 CO₂ 오차를 최소화하기 위해서는 적정 용액을 공기와 차단하거나, 질소 등의 불활성 기체로 퍼징하는 등의 방법을 사용해야 합니다. 또한 적정 용액의 pH 변화를 실시간으로 모니터링하여 오차를 확인하고 보정하는 것도 중요합니다. CO₂ 오차에 대한 이해와 적절한 대응 방법은 산-염기 적정의 정확성을 높이는 데 필수적입니다.
  • 9. CO₂ 오차 제거/감소 방법
    CO₂ 오차를 제거하거나 감소시키기 위한 다양한 방법이 있습니다. 첫째, 적정 용액을 공기와 차단하여 CO₂의 유입을 막는 것입니다. 이를 위해 적정 용기를 밀폐하거나 질소 등의 불활성 기체로 퍼징하는 방법을 사용할 수 있습니다. 둘째, 적정 용액의 pH를 높여 CO₂의 용해도를 낮추는 것입니다. 이를 위해 강염기 용액을 사용하거나 적정 용액에 염기를 첨가할 수 있습니다. 셋째, 적정 과정에서 CO₂ 오차를 실시간으로 모니터링하고 보정하는 것입니다. 이를 위해 pH 전극이나 적정 곡선 분석 등의 방법을 활용할 수 있습니다. 이러한 다양한 방법을 적절히 활용하면 CO₂ 오차를 효과적으로 제거하거나 감소시킬 수 있습니다.
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