기기분석실험 4주차 FE-SEM 결과레포트

문서 내 토픽

1. FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy)

FE-SEM은 Field Emission Scanning Electron Microscopy의 약자로, 다양한 고분자 재료로 제작된 sample에 전자를 주사하여 표면에 있는 정보를 detecting하여 sample의 표면정보를 얻는 장비이다. 가속화된 전자총을 사용하여 기존의 SEM보다 더 높은 해상도로 관측 가능하며, DLS 디텍터와 같이 추가적인 악세서리를 부착 가능하다.
2. FE-SEM 디텍터의 종류

Inlens 디텍터는 샘플 바로 위에 위치하여 신호를 많이 받을 수 있으나 입체정보를 얻기 어렵다. SE(Secondary Electron) 디텍터는 샘플에서 멀리 떨어져있어서 시그널은 적게 받지만 샘플의 높낮이는 확실하게 확인 할 수 있다. EDS 디텍터는 시그널의 통계적인 분석을 통해 어떤 원소가 있는지 확인한다. BSD(Backscattere Electron)디텍터는 원소번호에 따라 음향이 진해지며, 그 음영으로 원소번호를 구분한다.
3. 샘플 접지의 중요성

샘플을 기기에 잘 접지 시켜야 하는 이유는 전하 축적을 방지하고, 고품질 이미지를 얻기 위함이다. 접지가 제대로 되지 않은 샘플은 전자빔의 상호작용에 의한 불균일한 신호를 발생시키며, 이는 이미지 노이즈를 증가시킬 수 있다. 반대로, 샘플이 잘 접지되면 전자가 적절히 흐르거나 샘플에서 빠져나가 전하 축적을 방지하게 되며, 깨끗하고 선명한 이미지를 얻을 수 있다.
4. FE-SEM 장비 사용 방법

FE-SEM 장비 사용 방법은 다음과 같다: 1. PHOTO 누른 후 이미지 저장 2. 실험종료 후 임의로 바꾼 값 초기화 3. 화면에서 sample 찾기 4. WD = 5인 위치에 샘플을 맞춘다 5. 초점 맞춘 후 배율 조절 6. Airlock을 이용하여 샘플 넣기 7. Airlock에서 샘플 빼기 8. 사용한 홀더를 선택한 후, 샘플위치를 더블클릭하여 샘플을 렌즈 아래로 이동 9. EHT 켜기
5. 저배율과 고배율 관찰의 차이

저배율에서는 샘플의 전체적인 구조나 표면의 거시적인 특징을 관찰하는 데 초점을 둔다. 샘플의 크기, 형태, 그리고 주요 패턴이나 결함 등을 한눈에 파악할 수 있다. 균일성, 입자의 분포, 표면 거칠기 등 큰 스케일의 특성을 분석하는 데 유용하다. 고배율에서는 샘플의 미세한 구조, 나노 스케일의 표면 특성, 미세 결함, 또는 개별 입자의 세부 사항을 관찰한다. 결정 구조, 미세 균열, 나노입자, 또는 표면에서 발생하는 특이 현상 등 보다 정밀한 분석을 할 수 있고, 주로 샘플의 표면 미세 구조나 원자 수준의 특성을 분석하는 데 사용된다.

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1. FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy)

FE-SEM은 전자총에서 방출된 전자빔을 이용하여 시료 표면을 주사하여 고해상도의 이미지를 얻을 수 있는 전자 현미경 기술입니다. 이 기술은 기존의 SEM에 비해 전자빔의 밝기와 집속도가 높아 더 높은 분해능을 제공합니다. 또한 저전압 모드 운전이 가능하여 비전도성 시료에도 적용할 수 있습니다. FE-SEM은 반도체, 나노 소재, 바이오 등 다양한 분야에서 널리 활용되고 있으며, 시료의 미세 구조와 화학 조성 분석에 매우 유용한 도구입니다.
2. FE-SEM 디텍터의 종류

FE-SEM에는 다양한 종류의 디텍터가 사용됩니다. 대표적인 디텍터로는 2차 전자 디텍터(SE), 후방 산란 전자 디텍터(BSE), 에너지 분산 X선 분광기(EDS) 등이 있습니다. SE 디텍터는 시료 표면에서 방출되는 2차 전자를 검출하여 표면 형태 정보를 제공하고, BSE 디텍터는 시료 내부에서 산란된 후방 산란 전자를 검출하여 원자번호 대비 정보를 제공합니다. EDS 디텍터는 시료에서 방출되는 X선을 분석하여 화학 조성 정보를 얻을 수 있습니다. 이러한 다양한 디텍터를 활용하면 시료의 형태, 조성, 결정 구조 등 다양한 정보를 종합적으로 분석할 수 있습니다.
3. 샘플 접지의 중요성

FE-SEM에서 샘플 접지는 매우 중요한 요소입니다. 적절한 접지가 이루어지지 않으면 시료 표면에 정전기가 발생하여 이미지 왜곡, 전자빔 편향, 시료 손상 등의 문제가 발생할 수 있습니다. 따라서 시료 표면을 전기적으로 접지하여 정전기를 제거하는 것이 필수적입니다. 이를 위해 도전성 테이프, 은 페이스트, 탄소 테이프 등을 이용하여 시료를 접지해야 합니다. 또한 비전도성 시료의 경우 스퍼터 코팅 등의 전도성 코팅 처리를 통해 접지를 향상시킬 수 있습니다. 적절한 접지 처리는 고품질의 FE-SEM 이미지 획득을 위해 매우 중요합니다.
4. FE-SEM 장비 사용 방법

FE-SEM 장비 사용을 위해서는 다음과 같은 절차를 거쳐야 합니다. 먼저 시료 준비 단계에서 시료를 적절히 세척하고 접지 처리를 해야 합니다. 그 다음 진공 챔버에 시료를 장착하고 진공을 형성합니다. 이후 전자빔 파라미터(가속 전압, 전류, 작동 거리 등)를 설정하고 디텍터를 선택합니다. 그리고 시료를 주사하여 이미지를 획득하고, 필요에 따라 EDS 분석 등의 추가 분석을 수행합니다. 이 과정에서 시료 손상을 방지하기 위해 저전압 모드 운전, 전자빔 조사 시간 최소화 등의 주의가 필요합니다. 숙련된 사용자는 이러한 절차를 숙지하여 고품질의 FE-SEM 데이터를 얻을 수 있습니다.
5. 저배율과 고배율 관찰의 차이

FE-SEM에서 저배율과 고배율 관찰은 서로 다른 정보를 제공합니다. 저배율 관찰은 시료의 전반적인 형태와 구조를 파악하는 데 유용합니다. 이를 통해 관심 영역을 선별하고 고배율 관찰의 방향을 설정할 수 있습니다. 반면 고배율 관찰은 시료의 미세 구조와 표면 형태를 자세히 관찰할 수 있습니다. 고배율에서는 더 작은 영역을 관찰할 수 있어 나노 스케일의 세부 정보를 얻을 수 있습니다. 이처럼 저배율과 고배율 관찰은 서로 보완적인 역할을 하며, 이를 통해 시료의 다양한 특성을 종합적으로 분석할 수 있습니다. 따라서 FE-SEM 분석 시 적절한 배율 선택이 중요합니다.

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