소개글
"순환전압전류법의 원리와 응용"에 대한 내용입니다.
목차
1. 전기화학 분석 실험
1.1. 실험 목적 및 배경
1.1.1. 전기화학의 기본 원리
1.1.2. 전기분석 기법의 이해
1.2. 실험 방법
1.2.1. 순환전압전류법(Cyclic Voltammetry, CV)
1.2.2. 시간전류법(ChronoAmperometry, CA)
1.2.3. 시간전하법(ChronoCoulometry, CC)
1.3. 실험 결과 및 분석
1.3.1. Ruthenium Hexamine(RuHex) 농도 분석
1.3.2. p-benzoquinone의 pH에 따른 환원 경로
1.4. 오차 원인 및 개선 방안 고찰
1.5. 응용 기술: Fast Scan Cyclic Voltammetry(FSCV)
2. 참고 문헌
본문내용
1. 전기화학 분석 실험
1.1. 실험 목적 및 배경
1.1.1. 전기화학의 기본 원리
전기화학은 물질간의 전자의 이동과 그것들에 의한 여러 현상을 취급하는 화학의 한 분야이다. 전기와 화학 반응의 관계를 연구하는 학문으로 자발적, 비자발적 화학 반응을 모두 포함한다. 화학 반응에서 산화(oxidation)는 전자를 잃는 과정이고, 환원(reduction)은 전자를 얻는 과정이므로, 산화-환원 반응이 일어나면 전자는 산화되는 쪽에서 환원되는 쪽으로 이동한다.
전기화학은 전지, 전기분해, 계면 전기현상, 전기열화학, 기체 내 방전, 고체·액체·기체의 구조, 물체 내의 도전현상, 이온화 상태 등 전기적 현상이 수반되는 화학 현상을 연구한다. 오늘날 우리의 일상생활에서 많이 사용하는 전지(배터리)의 작용이나 전기분해 등을 다루는 일은 전기화학의 대표적인 영역에 속하며, 모두 산화-환원 반응에 기반을 둔다.
전기화학을 응용한 기술로는 도금, 양극 산화, 전착 도장, 전지, 전기 영동, 전해 제련, 전해 정제, 전기 방식, 전해 분석, 전해 투석 등이 있다. 전기화학의 원리를 응용한 분석법은 화학의 여러 분야에서 각종 측정법으로 널리 이용되고 있다.
1.1.2. 전기분석 기법의 이해
전기분석 기법이란 전기화학적 시스템에서 전극의 전위를 조절하면서 전류를 측정하거나, 전류를 조절하면서 전위를 측정하는 방법으로 물질을 정성 및 정량적으로 분석하는 기법이다. 전위를 조절하면서 전류를 측정하는 기법은 전해질에 산화환원종(redox species)이 존재할 때 주로 사용되며, 전극의 전위가 분자 내 전자의 최고 점유 분자 오비탈(HOMO)보다 낮으면 산화 반응이, 전위가 최저 비점유 분자 오비탈(LUMO)보다 높으면 환원 반응이 일어나 전류가 흐르게 된다. 이러한 전위 조절 기법에서는 전기 이중층의 형성에 의한 충전 전류와 산화환원 반응에 의한 패러데이 전류의 두 가지 전류를 통해 분석이 가능하다. 일반적으로 전기분석에서는 작업전극, 상대전극, 기준전극의 3전극 시스템을 사용하는데, 작업전극에서 일어나는 반응, 상대전극에서의 반대 반응, 기준전극을 통한 정확한 전위 측정이 이루어진다. 이러한 전기분석 기법들을 통해 다양한 물질의 정성 및 정량 분석이 가능하다.
1.2. 실험 방법
1.2.1. 순환전압전류법(Cyclic Voltammetry, CV)
순환전압전류법(Cyclic Voltammetry, CV)은 전극의 전위를 일정 속도로 변화시키면서 이에 따른 전류 변화를 측정하는 전기화학적 분석 방법이다.
이 방법은 주로 산화 환원 반응의 전기화학적 거동을 이해하고 분석하는 데 사용된다. 순환전압전류법에서 사용되는 scan rate는 전위를 변화시키는 속도를 의미하며, 일반적으로 초당 전위의 변화량으로 표시된다. 높은 속도일수록 전위 변화가 빠르게 일어난다.
순환전압전류도는 전위 변화에 따른 전류의 변화를 그래프로 나타낸 것이다. 산화 환원 반응의 종류나 전극 재질에 따라 CV에서 나타나는 특징적인 전위 값들을 통해 정성적인 분석을 할 수 있고, 이때의 전류의 크기를 통해 정량적인 분석도 가능하다.
Nernsian 반응은 전자전달 반응이 매우 빨라 전극 표면에서 항상 평형을 유지할 수 있는 가역적인 반응을 의미한다. 이 상태에서는 확산 속도에 의해 전류가 결정되고, 확산 속도는 다시 확산층 내의 산화환원종 농도 기울기에 따라 변화하게 된다.
순환전압전류법에서 산화나 환원 peak 전류는 패러데이 전류를 측정하여 얻게 되며, 이는 Randles-Sevcik 식에 의해 표현될 수 있다.
1.2.2. 시간전류법(ChronoAmperometry, CA)
시간전류법(ChronoAmperometry, CA)은 전기화학 실험에서 전위를 일정하게 유지한 후 시간에 따른 전류의 변화를 측정하여 화학 반응을 연구하는 방법이다. CA는 특정 전위에서 다른 전위로 전위 step을 가해 화학 반응을 유도한 후, 시간에 따른 전류의 변화를 측정한다. 이때 시간에 따른 전류 변화는 확산 전류와 충전 전류의 합으로 나타나는데, Cottrell equation을 사용하여 시간의 제곱근에 역수에 비례하는 확산 전류의 시간적 변화를 설명할 수 있다.
본 실험에서는 quiet time을 5초, operating time을 1초로 하...
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