*호* 스토어

*호*

개인

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

10개
전체 판매량

137개
최근 3개월 판매량

1개
자료후기 점수

평균A+
자료문의 응답률

-

전체자료 10개

Ring-opening polymerization of e-caprolactam(나일론 제조) 평가A+최고예요

1. 제목 : Ring-opening polymerization of e-caprolactam2. 학 번, 이 름 :3. 서론(이론적 배경)1) 개환중합 (Ring-opening polymerization)- 고리화합물도 적당한 개시제에 의해 고리가 열려서 중합시킬수가 있는데, 이것을 개환 중합이라고 한다. 고리 화합물 중, 벤젠, s-triazine, borazine, 사이클로헥산, 테트라 히트로피란, 1.4-dioxane 등은 개환 중합을 하지 않는 것도 있다. 이들이 중합하지 않는 이유는 고리 화합물들이 첫째, 방향족성 성질로 고리가 매우 안정화 되어 있는 경우 둘째, 고리화합물들의 고리에 대한 무리가 전혀 없이 안정화 되어 있는 경우이다. 이들의 경우 고리를 끊을 수 있는 적당한 촉매가 아직 없고, 그리고 중합을 위한 성장 반응이 지속되지 않으므로 개환중합이 일어나지 않는다.2) 폴리이미드- 폴리이미드는 반복 단위가 아미드 결합으로 연결되어 있는 고분자로 구성되어 있다.디아민 단위체 x와 디 카르복시산 y 단위체에 있는 탄소 원자의 수에 따라 폴리아미드 를 분류시키는 것이 보통 관계이며, 따라서 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 중합체를 폴리아미드6.6(or Nylon6.6), 그리고 헥사메틸렌디아민과 세바크산의 중축합체를 폴리 이미드6.10(or Nylon6.10)이라고 한다.폴리이미드6(Nylon6)은 e-아미노카프로산 또는 e-카프로락탐에서 얻어진 폴리아미드 다.- 지방족 폴리아미드의 녹는점은 형성하는 단위체의 사슬길이에 의존하며 아미드기 사이 에 있는 탄소원자의 수가 증가할수록 그 중합체의 녹는점은 감소하나 짝수의 탄소원자 를 가진 성분으로 된 폴리아미드는 가장 가까운 홀수의 동족체보다 휠 씬 높은 녹는점 을 가진다.3) 락탐의 중합- 락탐분자는 양이온 ? 음이온 ? 가수분해 중합의 세 가지 서로 다른 기구에 의해 중합된 다. 단위체의 중합성은 고리의 크기, 치환기의 종류나 위치에 크게 의존한다.① 양이온 중합양이온 중합을 위한 촉매는 강한 무수산, 루이스산, 1차 및 2차 아민의 염, 카르복시산 이 가열에 의해 수분이 제거된 카르복시산과 아민의 염 등이 될 수 있다. 개시제는 배 위 반응과 신속한 락탐 양이온을 형성하면서 반응한다. 이들 양이온은 중합과정에서 반 응성을 갖는 종이다.② 음이온 중합락탐의 음이온 중합은 락탐음이온을 생성할 수 있는 강염기에 의해 개시될 수 있다. 이 런 염기들로는 알칼리금속, 수소와 금속, 유기금속화합물 그리고 금속아미드 등이 있 다.③ 가수분해 반응가수분해 반응은 양이온 중합의 특별한 경우로 간주되어 질 수 있다. 산업적인 경우이 다. 물에 의해 개시된 락탐의 가수분해 중합에서 가수 분해 축합의 평형이 아민과 카르 복시산의 농도를 결정하게 된다. 이들 두 작용기는 성장반응에 참여한다. 또한 이들 그 룹의 농도가 최종 생성물의 분자량을 결정한다. 이런 형태의 평형은 아미노산이나 1차 및 2차 아민으로 생성된 카르복실산염에 의해 개시된 중합에서도 일어난다. 카프로락탐 의 가수 분해 중합에서도 위와 같은 반응에는 전체 락탐분자의 단지 몇 퍼센트만이 관 여하다. 주성장 반응은 말단기에 락탐분자가 단계적으로 부가하며 일어나며 이것은 산 에 의해 촉진된다.4) 나일론 6-카프로락탐의 개환중합으로 제조C=O On(CH2)5 ( CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-C-N )nN-H H4. 실험방법1) 실험기구 / 시약- 기구 : 질소, 플라스크, 모래 또는 금속중탕, 연결관, 유리모세관- 시약 : E-caprolactam, cyclohexane, sodium, hydride, m-cresol, 진한 황산, HCl2) 실험방법① 음이온 중합ⅰ) flask에 25g(0.22mole) e-caprolactam과 0.6g(0.025mole) sodium hydride를 가한 다.ⅱ) 반응 용기를 진공화 시키고 질소기류를 불어넣는다.ⅲ) 만약 수포 발생이 끝나면 0.33g(0.002mole) N-acetyl caprolactam을 첨가한다.ⅳ) 기름중탕에서 140℃까지 가열한다.ⅴ) 30분쯤 후에 딱딱하고 굳은 생성물을 얻는다.ⅵ) m-cresol 혹은 농황산으로 고유점도를 측정한다.② 양이온 중합ⅰ) flask에 25g(0.22mole) e-caprolactam과 HCl(0.025mole)을 첨가한다.ⅱ) 반응 용기를 진공화하고 질소기류를 불어넣는다.ⅲ) 기름 중탕으로 180℃까지 가온화시킨다.ⅴ) 30분쯤 후에 딱딱하고 굳은 생성물을 얻는다.ⅵ) m-cresol 혹은 농황산으로 고유점도를 측정한다.③ N-acetyl caprolactam 제법ⅰ) caprolactam을 두 번 cyclohexane으로 재결정한다.ⅱ) 진공으로 건조ⅲ) 환류 냉각기와 건조판으로 된 250ml 플라스크에 67.8g(0.6mole) e-caprolactam과 67g(0.605mole) 무수초산을 대량으로 증류하고 4시간 가온한다.5. 결과1) 결과① N-acetyl caprolactam 제조e-caprolactam ＋ Acetic Anhydride → N-acetyl caprolactam67.8g 67g 42.4g수율 :② Nylon6 제조○ 양이온 중합e-caprolactam ＋ HCl ＋ N-acetyl caprolactam25g 2.58g 6.23g수율 :○ 음이온 중합e-caprolactam ＋ sodium hydride ＋ N-acetyl caprolactam25g 0.6g 4.53g수율 :2) 고찰- 실험전 찾은 자료에서는 중합 정도를 예측하는 방법으로 질소기류를 이용하여 질소가 올라오는 정도를 보고 예측한다고 하였으나 질소가 올라오는 것을 전혀 알아채지 못했다. → 정확한 중합의 중단시기를 알수 가 없었으므로 단지 시간에 의존할 수밖에 없었다.

공학/기술| 2007.10.25| 4페이지| 1,500원| 조회(1,654)

폴리이미드, 나일론 제조, Ring-opening polymer, 개환중합, 카..

미리보기

닫기
Acrylonitrile 과 Styrene의 공중합(SAN제조) 평가A좋아요

1. 제목 : Acrylonitrile 과 Styrene의 공중합(SAN제조)2. 학 번, 이 름 :3. 서론(이론적 배경)1) 공중합의 원리- 두 종류 이상의 단량체(monomer)가 동시에 중합하여 중합체에 두 종류 이상의 단량체가 존재하게 될 때 그 중합체를 공중합체라 하며, 이와 같은 중합을 Copolymerzation 이라 한다.한 종류의 반복 단위를 가지는 단일 중합체는 얻을 수 있는 물성의 범위가 한정 되어 있는데 반해 두 종류 이상의 반복 단위를 갖는 공중합체는 반복 단위의 상대적인 조성에 따라 다양한 물성을 나타낸다.반응 생성물이 공중합체인지 단일중합체인지 두가지 형태가 모두 존재하는 지는 단량체의 반응성에 크게 의존한다.자유라디칼 공중합의 속도론을 다루는데 유용한 가정은 고분자 라디칼의 반응성이 전적 으로 말단 단량체 단위의 지배를 받는다고 하는 것이다.2) Type of copolymer- 공중합체는 구성 repeating unit의 배열 방법에 따라 몇가지 종류로 구분할 수 있으며 이는 Alternating, Random, Block, Graft, 불규칙 삼원 공중합체 등이 있다.① Alternating copolymer(교대 공중합체)- 두 구성 repeating unit M1, M2 가 일정하게 교대로 반복되는 규칙적인 구조를 가지는 중합체로서 보통 poly(M1-alt-M2)로 명명한다.② Random copolymer(불규칙 공중합체)- 구성단뒤가 불규칙적으로 배열하고 있는 구조로써 보통 poly(M1-co-M2)로 명명하는데 이때 양이 많은 repeating unit을 앞에 명명한다.③ Graft copolymer(그래프트 공중합체)- 한 종류의 repeating unit으로 구성된 사슬의 골격에 다수 repeating unit으로 구성된 고분자 사슬이 가지 형태로 붙어 있는 구조를 가지며 poly(M1-g-M2)로 명명한다.④ Block copolymer(블럭 공중합체)- 각 repeating unit의 block들이 서로 연결된 형태의 고분자로써 보통 poly(M1-b-M2)로 명명한다.3) SAN수지:SAN수지는 Strene과 Acrylonitrile의 혼성중합체로 AS수지라고도 한다.nCH2=CH + mCH=CH →[CH2-CH]n[CH-CH]mCN CNStrene Acrylonitrile SAN4) SAN수지의 용도구분특징주요용도일반용내열성, 유동성 및조화된 기계적 물성일반 사출 제품내열성고강도 및 내열성전기, 전자제품, 일회용라이터GF강화내열성및치수안정성(GF:20%)내열성및치수안정성(GF:30%)높은 강성 및 내열을 요구하는 기계 부품류고유동성고유동성화장품 용기, 위생용 완구류4. 실험방법1) 실험기구 / 시약① Strene과 Acrylonitrile의 정제ⅰ) 실험기구 - 분액깔때기, 감압여과장치, 감압증류장치, 피펫, 비커ⅱ) 시약 - Strene, Acrylonitrile, 10%NaOH, 무수황산나트륨② SAN의 제조ⅰ) 실험기구 - 삼구플라스크, 교반기, 온도계, 감압여과장치,피펫, 비커ⅱ) 시약 - 정제된 Strene, 정제된 Acrylonitrile, BPO(개시제), 클로로포름, 메탄올2) 실험방법① Acrylonitrile의 정제ⅰ) 100ml의 Acrylonitrile에 같은 양의 10% NaOH 용액을 넣어 분액 깔때기로 두층으로 분리한다.(흔들어서 수분 방치한다.)ⅱ) 두층으로 분리되면 아래층 수용액 부분을 버린다.(중합금지제 제거)ⅲ) 위의 과정을 두세번 반복한다.ⅳ) 이번에는 100ml의 Acrylonitrile이 들어 잇는 분액깔때기에 같은 양의 증류수를 넣어 단량체를 두 번 씻어 준다.(잔류 NaOH 제거 )ⅴ) 마지막으로 무수황산나트륨을 30분간 방치 시킨 후 감압여과를 한다.(잔류 증류수 제거)ⅵ) Acrylonitrile을 감압증류하여 어두운 곳에 저온 보관한다.(은박지로 싸서 보관한다.)② Strene의 정제ⅰ) 200ml의 Strene에 같은 양의 10% NaOH 용액을 넣어 분액 깔때기로 두층으로 분리한다.(흔들어서 수분 방치한다.)ⅱ) 두층으로 분리되면 아래층 수용액 부분을 버린다.(질소가스 = 불활성기체, O에 의한 금지효과 및 chain transter방지)ⅲ) 위의 과정을 두세번 반복한다.ⅳ) 이번에는 200ml의 Strene이 들어 잇는 분액깔때기에 같은 양의 증류수를 넣어 단량 체를 두 번 씻어 준다.(잔류 NaOH 제거 )ⅴ) 마지막으로 무수황산나트륨을 30분간 방치 시킨 후 감압여과를 한다.(잔류 증류수 제거)ⅵ) Strene을 감압증류하여 어두운 곳에 저온 보관한다.(은박지로 싸서 보관한다.)③ SAN의 제조ⅰ) 삼구플라스크에 BPO 20㎎을 넣고 정제된 Acrylonitrile 5.3g과 Strene 10.4g을 넣는다.(몰비가 1:1 이 되게 넣는다.)ⅱ) 반응 물질이 들어있는 플라스크 내부를 질소가 가득찬 풍선을 이용하여 질소가스를 가득차게 하고 구먹을 막는다.(질소가스 = 불활성기체)ⅲ) 80℃로 물중탕하면서 반응이 시작된다.ⅳ) 2시간 중합 후 삼구 플라스크를 물 중탕조에서 꺼내 냉각시킨다.ⅴ) 삼구플라스크에 클로로포름을 넣어 플라스크 내부의 중합체를 녹여 밖으로 꺼낸다.ⅵ) 꺼낸 플로로포름을 메탄올에 천천히 부어 침전을 형성시킨다.ⅶ) 침전된 고분자를 감압여과장치로 거른 후 건조 시킨다.ⅷ) 무게를 재어 수율을 계산한다.5. 결과 및 고찰1) 결과생성된 copolymer의 g수① 수율 = × 100넣어준 monomer의 g수=(Strene 104g/mol, Acrylonitrile 53g/mol)2) 고찰- 수율이 21.2%로 괜찮은 결과를 얻은 것 같다. 낮은 수치라면 낮은수치이지만 이번 실험전까지 실험에서의 수치에서는 이런 좋은 결과를 얻지 못하였다. 수율이 괜찮은 이유에 대해 고찰해 보겠다.① Acrylonitrile의 정제와 Strene의 정제에서 순수한 monomer를 얻을수 있었던 것 같다. 이번 실험은 Acrylonitrile과 Strene의 내에 들어 있는 중합금지제와 불순물의 그리고 NaOH를 씻어 주기 위해서 사용한 증류수를 잘 증류해내었다. 물중탕에 오래 두고 시간을 충분히 사용하여 증류한것과 감압이 잘 된것같다.② 반응을 진행시에 질소가스하에서 하였는데 실험전 산소가 들어 가는 것을 막기 위해 질소가스를 자주 흘려주어 산소에 의해 반응이 중단되는 것을 막은 것이 반응이 괜찮은 이유인것같다.- 수율이 우리조 나름으로는 만족스러운 결과 였지만 실제의 수율은 낮은 편이였다. 아쉬 운점이 많은 것 같은데 수율이 낮은 이유를 고찰해 보겠다.

공학/기술| 2007.10.25| 5페이지| 1,500원| 조회(1,010)

공중합, Acrylonitrile 과 Sty, SAN제조

미리보기

닫기
고분자의 간단한 식별법

1. 제목 :2. 학 번, 이 름 :3. 이론적 배경본 실험은 복잡한 플라스틱 물질을 정밀한 분석기기를 이용하여 완전히 분석해 내는 방법에 관한 것이 아니라, 미지의 플라스틱 시료에 대한 기초적인 정보를 억기 위한 방법에 관한 것이다. 이러한 강단한 식별법으로는 비중측정, 연소 상태 관찰 등의 방법이 있다.1) 비중 측정플라스틱의 비중은 그 플라스틱의 화학적 구조와 밀접한 관련이 있다. 대부분의 플라스틱은 탄소와 수소를 주로 하여 질소 산소 불소 염소 규소 황 인 등과 같은 원자들로 이루어져 있다. 이러한 원소들로 구성된 고분자는 원자의 원자량이 클수록 밀도가 크다. 따라서 탄소와 수소 만으로 이루어진 플라스틱 보다는 탄소와 불소 염소 질소 산소 황 등으로 이루어진 플라스틱의 단위 부피당 무게가 더 무거울 것임을 짐작할 수 있다.특별한 비중측정 장치가 없을 경우에, 다음과 같은 방법으로 대략적인 비중을 알 수 있다. 즉 미리 비중을 알고 있는 일련의 용액을 준비하고 여기에 시료를 차례로 넣어 보아서 시험중인 용액 위에 떠있는가 또는 밑으로 가라앉는가 하는 것으로부터 알 수 있다.2) 연소 실험연소실험은 플라스틱을 불꽃에 대고 태울 경우에 불꽃내부와 외부에서의 타는 정도와 타면서 흘러 떨어지는 정도 및 탈 때의 냄새 그리고 연소 가스의 pH등으로서 불이 저절로 꺼지는 성질을 갖고 있으며 연소가스 중에는 HF나 HCl이 함유되어 강산성을 나타낸다.반면에 질소를 함유한 플라스틱을 연소시키면 NH3 가스가 발생 하며 따라서 염기성을 나타내게 된다.4. 시료 및 실험 기구1) 고분자 시료이 실험에서는 우리 주변에서 많이 사용되고 있는 플라스틱인 LDPE, HDPE, PP, PS, PVC, Nylon 6, PET, ABS, PMMA, Teflon 들의 비중과 연소 특성을 알아 보기로 한다.○ LDPE : 투명한 필름○ HDPE : 플라스틱 병, 플라스틱 맥주 상자 및 불투명한 포장재○ PP : 플라스틱 식기류 및 물그릇, 포장용 플라스틱 끈○ PS : 플라스틱 자○ PVC : 생수병, PVC 파이프○ Nylon 6 : 나이론 스타킹, 나일론 실○ PET : PET 병(음료수, 청량음fy), OHP용 필름○ ABS : 전화기 몸체, 완구료(품질 표시란에 ABS라고 명기된 것)○ PMMAT : 아크릴 판○ Teflon : 테프론 판각각의 시료는 최소 1g 이상을 준비하는 것이 좋다. 한편 발포제같이 내부에 기포, 또는 공극이 많은 시료는 비중 측정에 부적합하다. 또한 충전제, 가소제, 난연제, 등 첨가제가 많이 함유되어 있는 시료는 비중 측정과 연소 실험 모두에서 잘못된 결과를 나타낼 수 있으므로 부적합하다.2) 비중 측정용 준비물가) 시약에탄올 (ethanol) : 시약급, 순도 95% (부피비)증류수무수 염화 칼슘, 무수 염화 마그네슘, 염화 아연 : 시약급, 순도 97% (무게비)염화칼슘, 염화 마그네슘들은 각각의 수화물 (CaCl2 , 2H2O, MgCl2, 6H2O) 을 사용하여도 된다. 그러나, 이 경우에는 아래의 표준 용액을 제조 할 때, 결합수 만큼의 물을 보정해 주어야 한다* 비중 0.90 표준 용액 : 에탄올 : 증류수 = 59: 41 (무게비)* 비중 0.94 표준 용액 : 에탄올 : 증류수 = 40 : 60 (무게비)* 비중 1.0 표준 용액 : 증류수* 비중 1.1 표준 용액 : 무수염화칼슘 : 증류수 = 12: 88 (무게비)또는 무수 염화 마그네슘: 증류수 = 12: 88 (무게비)* 비중 1.2 표준 용액 : 무수 염화칼슘 : 증류수 = 23: 77 (무게비)또는 무수염화 마그네슘 : 증류수 = 23:77 (무게비)* 비중 1.3 표준 용액 : 무수 염화 칼슘 : 증류수 = 32:68(무게비)* 비중 2.1 표준 용액 : 염화아연의 25℃에서의 포화 수용액염화아연 : 증류수 = 8.12: 18.8 (무게비)상기 표준 용액들은 제조후 별도의 용기에 넣어 마개를 막아 놓도록 한다. 특히 에탄올 용액은 휘발성이 강하므로 장기간 사용시 농도가 변할 염려가 있다. 따라서 실험에 주의를 요하며 일정기간 사용 후에는 새로 제조하여 사용하도록 한다.나) 기구핀셋 1개250ml 비커 7개500ml 비커 2개자석식 교반기 또는 진탕기 1대3) 연소 실험용 준비물가)시약리트머스 종이 : 붉은색과 푸른색 각각 10매나) 기구알코올 램프 1개시험관 (직경 2cm 높이 10cm 내외 ) 20개5. 실험방법1) 비중 측정비중이 각각 다른 표준 용액들을 100ml 정도씩 준비한다. 그 다음 플라스틱 시료를 0.05g(펠렛 1개의 크기 ) 정도 취하여 이들 표준 용액에 차례로 넣어본다. 이때 시료 표면에 기포가 붙어 잇지 않도록 주의 한다. 시료가 표준용액 중간에 떠 있으면 시료와 용액의 비중은 같다고 볼수 있다. 만일 이러한 용액이 존재하지 않고 인접한 2가지 표준용액에서 시료가 각각 가라앉고 뜬다면 시료의 비중은 이들 표준 용액들의 비중의 평균값과 대략 일치한다. 이렇게 얻은 결과를 표 1의 자료와 비교하여 플라스틱의 종류를 구별하도록 한다.2) 연소 실험약 0.1g의 플라스틱 시료를 한 종류 당 2개씩 취하여, 그 끝을 핀셋으로 잡고 알코올 램프 불꽃의 내부와 외부에서 가각 연소 시켜 본다. 그 결과를 표 2 와 같이 연소 상태, 불꽃의 형태, 시료의 변화, 가스의 냄새 등으로 분류하여 기록한다.연소가스의 산 염기성 실험은 다음과 같이 한다. 플라스틱 시료를 약 0.05g 정도 취하여 시험관에 넣고 물에 적신 푸른색 리트머스 종이를 그 위에 놓는다. 그리고 시험관을 알코올 램프로 서서히 가열하여 시료로부터 가스가 발생하도록 한다. 만일 리트머스 종이의 생상 변화가 없다면, 새로운 시험관에 시료를 넣고, 붉은색 리트머스 종이를 그 위에 놓은 후 같은 시험을 반복한다. 이렇게 하여 얻은 결과를 연소 가스의 산 염기성 항목에 기입한다.미지의 플라스틱 시료의 판별은 비중 측정 결과와 연소 특성 결과를 종합하여 하도록 한다.6. 결과 및 고찰1) 결과가) 연소실험① 시료를 핀셋을 이용하여 연소 시켰을 때 시료가 점도성을 가지며 연화되면서 후에 불이 붙었습니다. 불을 제거 하여도 불은 계속해서 붙어 있었습니다.② 시료를 다량을 사용하였을 시에는 그을음 발생하였습니다. 이는 불완전 연소가 발생 하였음을 나타내는 것으로 볼수 있습니다.③ 시료가 연소 될 때의 냄새는 방향족의 타는 냄새가 났습니다.④ 비커에 시료를 넣고 밀봉상태에서 가열을 하였을때 연기에 의한 리트머스 종이의 색깔 변화는 거의 없었습니다. 시료가 중성을 띄고 있었습니다.⑤ 연소 시에 냄새를 통하여 시료의 특성을 보면 PS, ABS, LDPE, HDPE, PMMA, PP 으로 생각이 되었습니다.⑥ 연소시의 리트머스 종이의 변화로 본 시료의 특성을 보면 PS, LDPE, HDPE, PMMA, PP 로 되었습니다.나) 비중실험① 예비보고서에서는 표준용액을 사용한 비중 측정을 하기로 하였으나, 실험에서는 전자 밀도계를 사용하였습니다.

공학/기술| 2007.10.25| 5페이지| 1,500원| 조회(844)

고분자, 비중측정, 고분자의 간단한 식별, 식별법, 간단한 식별법

미리보기

닫기
점도측정에 의한 분자량 측정 평가A+최고예요

점도 측정에 의한 고분자 분자량 측정1. 실험날짜 :2. 학번이름 :3. 서론1) 실험목적고분자 용액의 점도와 분자량 관계를 알아보고 점도에 미치는 영향을 알아본다.2) 이론적 배경점도란 움직이고 있는 유체층이 인접해 있는 정지 유체층 또는 다른 속도의 유동 유체층에 미치는 마찰 저항이다. 이 말은 곧 액체의 한 층이 다른 층을 지나 이동할 때 겪는 저항이다. 점도법은 실험장치가 간단하고 경제적이며 실험이 용이할뿐더러 모든 분자량 측정 중 가장 널리 쓰이고 있는 방법이다. 이러한 점도법은 분자량을 측정하기 위하여 staudinger가 제한한 방법으로 고분자 용액의 점도는 낮은 농도에서도 순수용매의 점도에 비해 상당한, 즉, 매우 높다는 점을 이용한다. 이것은 선형 또는 가지를 적게 가진 분자에 한해서만 적용된다. 그러나 점도법은 고분자 용액 속의 크기를 결정하는 것으로 분자의 질량, 즉, 분자량을 직접 측정하는 것이 아니다. 따라서 이 방법은 다른 측정법과는 달리 절대 분자량을 측정하는 것이 아니다. 분자의 크기로부터 측정되는 상대적 분자량 측정법이다. 그러므로 용액의 점도로부터 분자량의 크기를 구하기 위해서는 점도와 분자량과의 관계를 살펴보아야 한다.점도는 모세관 통과시간에 비례하므로, 순수 용매의 점도와 통과시간을 각각라 정의한다. 이것을 이용하여 다음 식을 끌어낼 수 있다.이 식을 이용하면 고유점도를 얻기 위해서 각 절대 점도를 측정하지 않고, 통과 시간을 측정하여 비교함으로써 구할 수 있다. 상대 점성도는 고분자 용질이 존재하면 언제나 점성도가 증가하므로 비점성도를 정의하면 다음과 같은 식을 볼 수 있다.비점성도와 상대점성도는 용액 내 고분자의 농도에 완전히 의존한다. 즉, 농도가 증가하면 비점성도 및 상대점성도도 마찬가지로 증가한다. 이 비점성도를 농도로 나눈 것을 환원점도라 하며 이것을 농도에 대하여 plot하고 무한희석용액 (C=0) 으로 외삽하면 그 용액의 고유점도를 구할 수 있다. (여기서 plot이란, 그래프 위에 점이나 숫자를 좌표에 나타내는 것을 뜻한다.)이를 고유점도(또는 극한점도)라 한다. 고유점도는 고분자의 분자량과 직접적인 관계가 있다. 또한 고분자 용액의 고유점도는 사용한 용매의 종류에 따라 변하므로 항상 사용한 용매를 명시해 주어야 한다.일 때, 고분자 용액의 농도와 환원점도는 항상 선형관계를 가지는데 이 선형 관계를 식으로 표현하면, 다음과 같이 나타낼 수 있다.Huggins 상수 K'은 고분자의 종류, 용매의 종류, 온도가 일정하면 대략 일정한 값을 가진다. 따라서, 농도가 서로 다른 몇 가지 용액에 대해 상대점성도를 측정하여를 C에 관해 그래프로 나타내면 직선이 되고, 농도가 0일 때 절편에서는를, 직선의 기울기로부터 K'을 구할 수 있다.Kramer에 의해서도 비슷한 식이 제안되었는데, 그 식은 다음과 같다.이 Kramer의 식으로부터 고유점도를 구하는 또 하나의 방법이 제시된다. 즉, 이 식의 좌변의 값를 본점성도라 하는데 이를 농도에 대하여 plot하고 C=0으로 외삽하여도 다음과 같이 고유점도를 구할 수 있다.다음의 그림은와를 그래프로 나타낸 것이다.,그래프 - 두 직선이 만나는 지점이 고유점도이다.일반적으로 K'은 K"보다 크며 K' - K"의 값은 0.5에 가깝다.만약에 K'과 K"의 값이 알려져 있으면, 한가지 농도에서의 점도 측정으로부터 고유점도를 구할 수 있는 방법도 있다.* 참고 사항K' - K" = 0.5 라는 식으로부터 Solomon은 아래의 관계식을 제안하였는데, 이 관계식은 그래프 상에서 직선상이 잘 알려진 고분자-용매계에 대해서만 유효하다.용액의 점도와 분자량 사이에는식이 성립한다. (이 식을 Mark - Hoywink - Sakurada 방정식이라 한다. 앞으로 편의상 MHS식이라 하겠다.)K와 a는 고분자의 종류, 용매의 종류, 온도에 의해 정해지는 상수이다. 직접적인 측정법으로는 몇가지 시료의 분자량을 구하고, 분자량과 각각의값으로부터 K와 a값을 결정한 뒤, 같은 종류의 고분자에 관해서는를 측정함으로써 분자량을 구할 수 있다.다음에 게시된 표는 고분자의 종류, 용매의 종류, 온도에 따른 K와 a의 값을 나타낸 표이다. 용질, 용매, 온도에 따른 K와 a값용액의 점도를 측정하기 위해서는 점도계를 이용해야 한다. 대부분의 경우 고분자 희박용액의 점도는 일반적으로 모세관 점도계를 이용해야 한다. 이런 점도계의 특징은 모세관 바로 위에 붙은 상한-하한을 새겨 표시한 측정 bulb를 가지고 있다는 것이다. 용액은 저장소 밸브에서부터 모세관 바닥의 측정밸브로 흘러 들어가는데 이 때, 두 개의 새겨진 표시 사이를 흘러갈 때 소모되는 시간이 기록된다. U자관 점도계에서 흐름을 일으키는 압력헤드는 점도계에 들어있는 용액의 부피에 의존한다. 따라서 각 측정시 이 부피는 동일해야 한다. 이것은 보통 온도 평형 후, 액체 표면이 저장 밸브의 위에 새겨진 표시에 꼭 맞는가를 확인하여 맞춘다.대부분의 매달린 높이 점도계는 Ubbelohde 점도계이며, 이것의 특징은 측정 중 용액이 측정 밸브와 모세관에 떠 있으며, 대기압이 액체가 흐르는 컬럼의 위와 아래와 같이 작용할 수 있도록 보장해준다. 그러므로 압력 헤드는 단지 모세관의 윗부분에 있는 용액의 부피에만 의존하며, 점도계 안에 있는 용액의 전체 부피와는 무관하다. 이런 특징은 용매를 첨가함에 따라, 점도계 안에서 용액을 묽게 하는 것이 가능하여 좋다. U자관 점도계를 사용할 경우, 그것은 농도를 바꾸어야 할 때마다 비우고, 닦고, 말리고 새로운 용액을 채워야 한다.사용 전에 점도계를 완전히 깨끗하게 하고, 용질과 용액의 먼지는 여과에 의해 제거되어야 하는 것이 매우 중요하다. 그렇지 않으면 틀리거나 오차가 있는 흐름시간이 측정될 수 있다. 일반적으로 점도는 온도에 따라 급격한 변화를 나타내기 때문에, 점도계는 ±0.01℃의 또는 그 이상의 정확한 온도조절이 가능한 항온조에 설치한다. 용액의 온도 평형을 위해 충분한 시간동안 방치한 후, 흐름 시간 측정을 스톱워치를 사용해 시각적으로 측정할 경우 ±0.1의 재현성을 가지도록 여러 번 측정해야 한다. Ubbelohde 점도계③ 시약 및 기구Poly styrene, Benzene, 세척액(아세톤)항온조 1대, 100ml 부피측정용 플라스크 1개, Ubbelohde 점도계 1개, 초시계 1개,5ml 와 10ml 피펫 각 1개, 고무흡입기, 유리필터 5개, 자석교반기 1개4. 실험방법① 100ml 부피측정용 플라스크에 폴리스티렌 0.1mg까지 정확히 읽어 1g정도 넣고 벤젠 으로 표선을 채운 다음 20℃에서 자석교반기를 사용하여 완전히 용해시킨다.② Ubbelohde 점도계를 세척액으로 세척 후, 건조기를 이용해 완전히 건조시킨다.③ 20℃로 맞춘 항온조에 수직으로 놓고 평행에 도달할 때까지 방치해둔다.④ 10ml 벤젠을 정확히 취하여 거른 다음 점도계의 1 부분에 넣어둔다.⑤ 관 3을 손으로 막고 고무흡입기를 이용하여 A까지 가득 용액이 차도록 한다. 만약에 m₁이상 과량의 벤젠이 있으면 1 또는 3을 약간 열어 나머지 벤젠이 모두 C에 떨어 지도록 한다.⑥ 손가락으로 막은 3을 열면서 동시에 초시계를 작동시키고 마지막 액체가 m₂까지 흘 러내리는데 걸리는 시간을 측정한다.=> 실험은 최소 4번 이상 실시하여 시간을 측정하고 측정된 시간들은 1% 범위 내에 서 일치해야 한다. 또한 항온조의 온도가 ±0.2℃이상 변해서도 안된다.⑦ 용매를 점도계에 일정하게 더 첨가하여 측정해본다.③ 토의 및 고찰- 참고문헌에 따르면는 증가함수,는 감소함수로 나와야 한다. 그리고 두 그래프가 만나는 지점도 농도가 0일 때이다. (실험보고서 P3. 그림 1 참조) 그러나 실험결과는 증가함수,도 증가함수로 나타났고 두 그래프가 만나는 지점 도 농도가 0.041일 때에서 만난다. 이에 대한 원인을 몇 가지 생각해보았다.ⓐ 항온조의 온도가 정확히 25℃로 맞추어지지 않았다. 앞에서 말한 이론적 배경에서 점도는 온도에 따라 급격한 변화를 나타낸다고 설명했었다. 일반적으로 점성도는 온도가 높으면 낮아지고 온도가 낮아지면 반대로 점성도는 커지게 된다. 참고문헌 에 따르면 항온조의 온도는 ±0.2℃ 이상 변해서도 안된다고 했었는데 항온조의 온도는 25℃ ~ 25.5℃에서 계속 조절해가면서 실험을 실시했었다. 이에 따라 온 도는 계속 오르락내리락 하고, 그에 따른 점도값도 크게 변한 걸로 생각된다.ⓑ 실험 기구인 점도계 세척 과정 중에서 미량의 수분과 아세톤이 실험의 오차로 작 용하였다. 점도계 내의 이물질 제거를 위해 깨끗이 씻고 아세톤으로 세척하여 건 조기에 넣어 수분을 제거하려고 하였으나, 2~3번 건조를 시켜도 제대로 건조되지 않았다. 이로 인해 미량의 수분 및 아세톤이 실험값에 영향을 주었다고 생각된다.ⓒ 점도계의 수평이 제대로 유지되지 않았다. 실험 중에 용매를 추가로 첨가하여 섞 는 과정에서 점도계를 고정시켰다가 빼내기를 반복하기 때문에 그 과정 중에 점도 계의 수평을 맞추기가 힘들었다. 그로 인해 용액이 점도계내 모세관에서 떨어지는 속도에 영향을 주었다.ⓓ 용매와 용액이 제대로 섞이지 않았다. 용매를 점도계에 첨가하는 과정에서 용매와 용액이 잘 섞이도록 흔들어줘야 하는데, 사실 용액과 용매가 제대로 잘 섞여 있는 지 우리 눈으로 확인하는 것은 매우 어렵다. 따라서, 용액과 용매가 잘 섞이지 않 은 상태에서 실험을 하다보니 용액의 농도에 영향을 주어 실험값에 영향을 주었 다.ⓔ 실험 중에 약간의 기포 발생이 실험 오차에 영향을 주었다. 실험을 실시하면서 상 대 점도 측정을 위해 시료를 모세관 일정 부분으로 끌어올리는 과정에서 시료내에 기포가 발생하였다. 시료가 모세관을 타고 내려오는 중에 기포와 만나는 지점에서 기포가 터지면서 그 시점의 시간 측정이 매우 애매하였다. 이로 인해 상대점도 측 정시간에 영향을 주어 뒤에 계산한 값에 많은 차이를 주었다.

공학/기술| 2007.10.17| 7페이지| 1,500원| 조회(4,794)

점도측정, 점도, 분자량, 점도측정에 의한 분자, 고분자분자량측정

미리보기

닫기
Poly vinyl alcohol의 합성

1. 제목 : Poly vinyl alcohol의 합성2. 학번, 이름 :3. 서론(이론적 배경)1)실험 목적PVA의 생성 반응을 이해하고 그 합성법을 습득하는 것에 목적이 있다.2) 이론적 배경- 폴리 비닐 화합물하나의 그룹으로서 비닐 고분자는 플라스틱 공업의 중요한 부분이다. 비닐 고분자는 주로 페인트와 접착제 그리고 직물과 종이에 사용된다. Poly vinyl pyrrolidone과 Poly vinyl carbazole은 광전도와 전기 전도 고분자와 같은 고기술의 응용분야에 사용된다. 일반적으로 사용되는 고분자는 다음과 같다.고분자중합개시반응주요용도Poly vinyl acetate자유라디칼접착제,페인트Poly vinyl ethers양이온 중합접착제,코팅Poly vinyl pyrrolidone자유라디칼화장품, 직물처리Poly vinyl carbazoleZiegler-Natta유기광전도체산소가 결합된 유도체 중에 모체 화합물인 Poly vinyl alcohol은 단위체 형태로 불안정하기 때문에 Poly vinyl acetate 의 가수분해에 의해서 제조된다. PVA는 Poly vinyl butyral과 Poly vinyl formal의 출발 물질이다. 이들 육각형 고리 Poly acetals들은 강산의 존재하에서 PVA와 부틸알데히드 또는 포름알데히드를 반응시켜 제조할 수 있다.Poly vinyl acetate로부터 유도된 상업적인 고분자는 다음과 같다.고분자주요용도Poly vinyl alcohol(PVA)직물과 종이처리Poly vinyl butyral(PVB)접착제Poly vinyl formal(PVF)전선 피복용, 에나멜과 섬유비닐 단위체는 보통 아세틸렌과 대응되는 산, 알콜, 아민, 아마이드로부터 제조된다. 그러나 가장 많은 양의 제품인 초산비닐은 대부분 에틸렌으로부터 제조된다.- 폴리 비닐 알코올① 단위체 : Vinyl acetate② 제조 : PVAc의 가수분해③ 주요 용도 : 직물과 종이 처리④ 주요제조사 : Air Product(Vinol), Du Pont(Elcanol), Monsanto(Gelvatol)폴리 비닐 알코올은 염기() 촉매가 메탄올 분해를 사용하여 폴리 비닐 초산을 가수 분해시켜 제조된다. PVA의 물리적 성질은 분자량과 가수분해의 정도 (보통 88~98%)에 의해 조절된다. PVA는 물에 녹으며, 셀룰로오스 표면에 잘 달라 붙는다. 주요 용도는 직물 사이징, 접착제, 종이 코팅, 접합시멘트, 물에 녹는 필름, 부직포 바인더이다.4. 실험방법1) 실험기구 및 시약① 시약ⅰ) 모노머 정제(감압 증류), PVAc 합성시 : N2 gas, vinyl acetate, AIBN(0.6g)ⅱ) PVA 합성시 : 40% NaOH, 메탄올 100㎖, PVAc② 실험기구ⅰ) 모노머 정제(감압 증류), PVAc 합성시-> 3구 플라스크, 클램프, 교반기, 온도계, 마그네틱바, 냉각기, 어댑터ⅱ) PVA 합성시-> 깔때기, 거름종이, 교반기, 흡입여과장치, 진공펌프, 삼각플라스크,마그네틱바, 비커2) 실험방법① Poly vinyl acetate 합성ⅰ) Vinyl acetate를 증류하여 끓는점 범위가 71~73℃인 증류분을 받는다.-> 중합 억제제 제거 위해ⅱ) 정제된 vinyl acetate를 3구 플라스크에 AIBN 0.6g과 함께 70~80℃ 기름중탕에서 교반하여 Poly vinyl acetate를 합성한다.② Poly vinyl alcohol 합성ⅰ) Poly vinyl acetate 20g을 평량하여 300㎖ 플라스크에 넣고 여기에 메탄올 100㎖를 가해서 진탕기를 잘 흔들어 균일한 용액을 만든다.ⅱ) 40%로 가열한 후 40% NaOH 수용액 2㎖를 가하고 잘 흔들어서 균일하게 혼합한 다음 방치한다.ⅲ) 수분이 지나면 백색 침전이 생긴다. 이를 30분간 방치한 후 반응액을 Buchner 깔 때기로 흡입 여과한다. 침전물은 메탄올로 수회 세척하고 충분히 건조시킨 후 평량 한다.ⅳ) Poly vinyl acetate의 중량으로부터 이론적으로 계산되는 Poly vinyl alcohol의 중량에 대한 Poly vinyl alcohol의 중량비로서 수율을 구한다.5. 결과 및 고찰1) 결과① PVAc 수율② PVA 수율2) 고찰① PVAc의 수율이 매우 떨어짐을 볼 수 있었다. 그 이유는 진공 상태의 유지가 제대 로 되지 않았기 때문에 vinyl acetate가 증발하여 수율이 떨어졌을 것으로 본다.② Vinyl acetate 정제 (감압증류) 시 감압장치의 조절 미숙으로 인해, (너무 세게) 내부가 음압이 걸려 vinyl acetate가 빨려 들어갔다.③ PVAc 합성시 점도가 커지기 전에 3구 플라스크에서 빼내야 하나 시간을 못맞춰 삼구 플라스크에서 빼내지 못하였다.④ PVAc를 중합한 후에 PVAc가 굳어버려 꺼내기가 힘들었다. 이는 지난 번 PMMA의 벌크중합과 마찬가지로 auto acceleration 이 발생하여 termination이 줄어들면서 분자 량이 갑자기 증가하여 일어난 것이다. PVAc를 꺼내기 위해 메탄올을 넣어 녹여내는데 힘들었다.⑤ 결과 보고서를 쓰면서 조사해보니 vinyl acetate는 휘발성이 강해서 쉽게 증발한다고 한다. 따라서 PVAc를 합성 할 때는 진공상태로 만들어 주어야한다. 그러나 이를 사전에 조사하지 못해 진공상태를 유지하지 않았다. 실험 과정 중 vinyl acetate monomer가 증발하여 PVAc의 수율이 낮게 나온 것으로 생각된다.⑥ PVA는 monomer인 vinyl alcohol은 불안정하여 acetaldehyde로 바뀌는tautomerization 이 일어남을 유기화학 시간에 배웠었다. 그래서 PVAc를 가수분해하여 PVA를 만든다. 이 가수분해 반응을 잘 생각해보면 PVAc는 이미 polymer이다. 그러므로 chain이 매우 길어 꼬인 상태로 존재하게 된다. 가수분해 반응을 일으킨다고 하여도 chain이 꼬여 바깥쪽 부분만 가수분해 반응이 일어나고 꼬여있는 안쪽부분은 가수분해 반응이 일어 나지 않을 것이다. 그러면 가수분해 반응이 일어난 chain은 PVAc와 PVA의 colpolymer일 것이다. 이중 가수분해가 많이 일어난 chain은 PVA의 성질을 띠게 될 것이다. 100% 가수분해 반응이 일어난 PVA는 만들기 어려울 것이라 생각된다.

공학/기술| 2007.10.17| 4페이지| 1,500원| 조회(645)

포름알데히드, Poly vinyl alcohol의, Poly vinyl al..

미리보기

닫기