[화학실험]황산바륨분석(The gravimetric determination of sulfate in a soluble sample)

소개

일반화학 실험 및 분석화학 실험 입니다.

목차

The gravimetric determination of sulfate in a soluble sample
1. 목적
2. 이론
3. 실험기구 및 시약
4. 실험방법

본문내용

1. 목적

황산염의 시료용액에 묽은 염화 바륨 용액을 더해서 황산 바륨 침전을 만들고 무게를 측정한다.


2. 이론
녹은 황산염의 분석은 바륨 이온 침전에 기초를 두고 있다.

Ba2+ + SO42- → BaSO4(s)

결정성 침전 형태의 바륨 황산염은 적절한 여과에 의해 모아질 수 있으며 물에 씻기고 강한 점화력이 있다. 결정성 침전은 외면적으로 간단하게 보이나 사실상 이것은 많은 간섭을 받는다. 이 분석에 영향을 끼치는 재 침전에 의한 정제는 좋은 방법은 아니며 이것은 바륨 황산염을 위한 실질적이고 쓸모 있는 용매가 아니기 때문이다. 그렇기 때문에 주된 간섭을 시료의 예비 조작에 의해 제지해야 할 필요가 있다.
침전의 좋은 조건을 유지하기 위해서는 침전이 되기 전 혼합시약의 농도를 낮게 유지하여 묽은 용액으로부터 침전시켜서 주며 묽은 침전제를 잘 저어주면서 침전을 만든다. 이것은 시약의 국부적인 과잉을 저어줌으로써 막는 것이다. 또 뜨거운 용액으로부터 침전시켜 평형에서 침전의 용해도를 증가시킨다. 대부분의 침전은 뜨거운 용액에서 생기고 용액을 식히면 침전이 정량적으로 생긴다. 정량적인 침전을 유지하기 위해서는 가능한 한 낮은 pH에서 침전시킨다. 침전은 산성매질에서 더 잘 녹고 이것은 침전속도를 느리게 한다. 이런 용액에서는 침전의 음이온이 H와 결합하기 때문에 더 잘 녹는다. 이런 조작은 대부분은 오염 정도를 감소시키고 불순물의 농도는 감소시키고 용해도는 증가시킨다. 침전이 생기는 속도가 느릴수록 불순물이 끼여들 기회는 줄어든다. 큰 결정은 작은 비 표면적을 가지며 불순물의 흡착 기회가 작다. 침전을 시킬 때 약간 과량의 침전제에 가하면 공통이온효과에 의해 용해도가 감소하고 완전한 침전을 얻을 수 있다. 분석물질의 대략적인 양을 알면 시약을 약 10%가량 더 가한다. 침전이 완전히 생겼나를 알려면 침전이 가라앉은 후 그 상층액에 침전제를 몇 방울 더 가하여 본다. 새로운 침전이 생기지 않으면 침전이 완성된 것이다.

참고자료

· 없음