Musk Xylene합성

소개

유기화학합성실험입니다.

목차

1.실험 제목: Musk xylene
2.실험 목적
3. 장치 이름과 그림
4. 시약의 물리적, 화학적 특성 및 독성
5.반응식과 mechanism
6.실험 방법과 주의사항
7. 실험일정표
8.실험 목록표(PERT-CPM 작성용)

본문내용

6.실험 방법과 주의사항

1) 50ml Two-necked round-bottomed flask에 5-tert-Butyl-m-xylene 2g (Mw 162.28, 0.0123 mol)을 넣고 교반한다.

2) 여기에 97%-H2SO4m와 94%-HNO3 (발연질산) 5ml로 제조한mixed acid를 separatory funnel을 이용하여 flask 내부로 서서히 가한다.
(Hot plate magnetic stirrer와 water bath를 사용하여 flask 내의 온도가 70～75℃가 될 때까지 서서히 가열한다. 이 때 반응온도가 100℃이상이 되면 폭발을 일으킬 우려가 있으므로 반응온도 조절에 각별히 주의한다)

3) 반응혼합물을 1시간 30분간 반응온도 70～75℃를 유지하면서 교반한다.

4) 반응이 완결된 혼합물 용액을 잘게 부순 얼음물 속에 부어 결정을 생성시킨다.

5) 생성된 결정을 감압여과 하여 여과된 결정을 냉수로 세척한다.
(여과 후 생성된 폐액을 성분별로 분류하여 폐액통에 버린다)

6) 생성물을 건조시킨 후, 무게를 측정하고 수율을 계산한다.

※ Mixed acid의 제조는 발열반응이므로 제조 시에는 beaker를 얼음이 들어있는 water bath등을 이용하여 충분히 냉각시키면서 제조한다(후드 안에서 시행).

참고자료

· 없음