[유기화학]암노니아 질소정량법 (질소시험)

소개

공부를 하면서 정리한 자료입니다. 좋은 자료 되시길 바랍니다.

목차

1. 질소시험의 의의
2. 질소시험의 원리 (세미미크로킬달법)
3. 장치
4. Method
1) 분 해
2) 증 류
3) 적 정
5. 조작법( 일반시험법)

본문내용

11. 질소시험의 의의
질소를 함유하는 유기화합물을 황산으로 분해하여 황산암모늄으로 만든 다음 그 암모니아를 정량하는 방법입니다.

2. 질소시험의 원리 (세미미크로킬달법)
일정량의 시료에 진한 황산과 분해촉진제를 가하고 가열하면 분해 및 산화.환원 반응이 동시에 일어나고, 시료에 포함되어 있던 질소는 일단 NH3로 변해서 H2SO4와 반응하여 황산암모늄((NH4)2SO4)을 만들고 분해액 속에 남게 됩니다. 이때 탄수화물이나 지질 및 진한 황산 등도 분해하여 CO2, CO, SO2등을 발생합니다.
 분해액에 과잉의 알카리를 가하여 수증기로 증류시키면 암모니아가 다시 방출되며, 이 암모니아 가스를 일정 규정농도의 황산용액에 흡수시키고 남은 과잉의 산을 규정 알카리 용액으로 역적정하여 전질소량을 산출합니다. 한편 산화제로서 K2SO4를 가하면 반응온도가 높아짐에 따라 SO3가 생성되어 유기물의 분해를 더욱 촉진시킵니다.

3. 장치
전체를 경질유리로 만들며 연결부분은 갈아 맞춘 것도 쓸 수 있습니다. 장치에 쓰는 고무는 수산화나트륨시액 중에서 10 ~ 30 분간 끓인 다음 물 속에서 30 ~ 60분간 끓이고 마지막으로 물로 잘 씻어서 씁니다.
4. Method
1) 분 해
① 건조된 시료 적당량(질소량 10∼25mg, 단백질함량 50∼150mg)을 분해용 플라스크에 정확히 취합니다.
② conc-H2SO4 20ml 취합니다.
③ 분해 촉진제 2g 취합니다.
④ 분해(온도 서서히 200℃ 까지 올린다).
반응물 색상변화 : 검은색-흑갈색-다갈색-청색∼황록색의 투명한 색이 되면 1시간 더 가열하여 분해 완료합니다.
⑤ 방냉후 H2O 취하여 250ml 적용.
2) 증 류 : 분해가 완료되면 증류장치를 이용하여 증류합니다
① 수증기 발생용 round bottom flask에 2/3 가량의 물을 넣고 입상 아연과 황산 1∼2 방울을 떨어뜨린다.(Zn＋H2SO4 → ZnSi4＋H2로 되어 비등이 원활합니다.)
② round bottom flask의 배출 cock를 열고 약 10분간 가열하여 휘발성 유기물을 휘발시킵니다.
③ NH3 포집용 삼각 플라스크에 0.1N-H2SO4 20.0ml 취합니다.
④ 혼합지시약 3∼4 방울 첨가후 냉각기 끝부분이 용액에 충분히 잠기도록 고정시킵니다.

참고자료

· `분석화학실험-개정판` , 출판사- 자유아카데미, 저자 - 분석화학실험교재연구회 , 2004년
· `분석화학` 출판사-신광문화사 , 저자 - 손무정 , 2004년 3월