MOF-5 합성 및 기체 흡착 분석 결과레포트

소개

Zn(II) 이온과 테레프탈산과의 반응으로 형성되는 미세다공성 배위 고분 자인 MOF-5의 합성 및 물성 분석

목차

1. Observation

2. Result
1)<IR 분석>
2)<terephthalic acid> (ligand)
3)<IR 분석: ligand인 BDC의 카복실기 부분이 어떻게 달라지는지>
4)<PXRD 분석>
5)<흡착>
6)<NMR 분석>

3. Discussion

4. Reference

본문내용

8. Observation
Zincnitrate hexhydrate 0.67g과 Terephtalic Acid 0.125을 NMP 20ml를 넣어 녹여준다. 바이알 을 테플론 테이프를 이용해 밀봉 해주며 95도 오븐으로 가열하여 MOF-5를 합성한다. DMF를 이용 하여 3회 Washing을 하며 3회 Washing 및 24시간 보관하여 용매를 DMF로 치환시킨다. MC로 용 매를 치환하기 위해 washing 3회 진행 및 24시간 동안 보관한다. 용매 속에 있는 MOF-5를 스포이 드를 이용해 거름종이에 옮긴 후 옮긴 MOF-5를 powder 형태로 만든다. MOF-5를 PXRD plate 위 에 옮겨 약수저로 눌러준다. Plate를 기기내부에 넣어준 후 파일 저장 위치 및 측정 조건을 설정 후 측정을 시작한다.
토치를 이용하여 TGA-plate의 불순물을 제거해준다. 불순물을 제거한 빈 TGA-plate를 기기에 걸 어주어 zero weight를 설정한다. 8~12mg 정도의 MOF-5를 plate 위에 올려주어 sample weight를 측정한다. 저장 위치와 측정 조건을 설정한 후 측정을 시작한다. 흡착을 시작하기 전 시료가 들어있 지 않은 상태에서의 셀의 무게를 3회 측정한다. MC로 치환된 MOF-5를 흡착 셀에 넣고 진공상태에 서 말려준 후 테플론 테이프를 이용하여 연결부분을 감싸준다. Evacation 과정 후 열을 가하여 pore 내부에 남아 있을 수 용매까지 모두 날려준다. 알루미늄 호일을 이용하여 열의 출입을 최소화 한다. 진공 라인을 잠궈주고 질소를 채워준다. 질소라인을 잠궈주고 셀을 꺼내어 신속히 질소흡착 기기에 연결해 준다.

9. Result
<IR 분석>
합성한 MOF-5를 DMF(Dimethyl formamide )로 washimg하고 분석하고 MC(Dichloromethane)로 washing한 후 분석을 하면 MOF의 분자식은 Zn4O(BDC)3(DMF)8(MC)이다.

참고자료

· 무기화학실험/ 노동윤/ 자유아카데미/ P163
· Synthesis, Chatacterization and Adsoption capability of MOF-5
· In sity polymerization of the metal organic framework 5 by the use of mathrite