[분석화학실험]Volhard 법에 따른 염화물 (MgCl2) 정량

목차

1. 실험 목적

2. 실험 이론 및 원리
1) Volhard 법

3. 실험 기구 및 시약

4. 실험 방법

5. 실험 결과

6. 토의 사항

7. 참고 문헌

본문내용

1. 실험 목적
1.1. Volhard 적정법을 이용하여 할로젠화물을 정량한다.
1.2. 역적정의 원리를 이해한다.
1.3. 침전적정의 원리를 이해한다

2. 실험 이론 및 원리
2.1. Volhard 법
Volhard법에서는 은 이온을 thiocyanate이온의 표준 용액으로 적정한다. Fe(Ⅲ)은 지시약으로 작용한다. thiocyanate가 과량으로 들어가면 용액은 붉은 색을 띤다. 이 적정은 Fe(Ⅲ)이 수화된 산화물로 침전되는 것을 막기 위해 산성 용액에서 해야 한다. Volhard 적정에서 지시약의 농도에는 한계가 없다. 실제로 iron(Ⅲ)의 농도가 0.002에서 1.6M 사이에 있다면 이론상으로 천 분의 일 또는 그 이하의 적정 오차를 가질 것이라는 것을 설명해준다. 실제로 지시약 농도가 0.2M이상이 되면 용액에서 진한 색을 내기 때문에 thiocyanate 착물의 검출이 어렵다. 그리하여 낮은 농도 (보통 약 0.01M정도)의 iron(Ⅲ) 가 사용된다. Volhard법은 분석물 용액이 산성일 때만 가능하다. Volhard법의 가장 중요한 응용은 할로겐화 이온을 간접적으로 정량하는 것이다. 농도를 알고 있는 질산은 표준용액을 시료에 첨가하고 과량의 은 이온을 thiocyanate 표준용액으로 역적정하여 정량한다. Volhard법을 위한 강산성 조건에서는 탄산, 옥살산, 비산 이온(중성매질에서 난용성 은 염을 형성하지만 산성에서는 형성되지 않는다)이 방해하지 않기 때문에 Volhard법은 할로겐화 이온을 분석할 수 있는 다른 적정법에 비해 탁월한 장점을 나타낸다. AgCl은 AgSCN보다 잘 녹는다. 따라서 Volhard 적정법으로 chloride를 정량하는데 있어서 다음과 같은 반응이 일어난다.
과량의 silver이온을 역적정 할 때의 종말점 부근에서 상당한 정도로 일어난다. 이 반응은 종말점을 희미하게 하며 SCN 이온이 과량 들어가게 하여 chloride 분석에 대한 낮은 값을 갖게 한다.

참고 자료

일반화학, Mc Murry Fay저, PEARSON, 2012.12 (90p, 107p, 581p)
정량분석, 신윤경 저, 動名詞, 1987 (334~337p)
최신 분석화학, 최재성 저, 동화기술교역, 2002.02 (143~145p)
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