distilation

소개

분리정제 실험 결과레포트입니다.

목차

1.실험방법
2.data
3.토의
4.결론
5.참고문헌

본문내용

1. 실험방법

1) 연속공급상태 실험

(1) 장치의 모든 밸브가 잠겨있는지, 장치의 모든 스위치가 OFF로 되어있는지 확인한 후, 장치의 main S/W를 ON으로 하고 각 지시계가 정상적으로 작동되는지 확인하여 공급 액 탱크에 50mol% methanol 40ℓ를 만들어 넣었다. 그리고 Reboiler에 50mol% methanol 4ℓ를 만들어 넣은 후 냉각수의 연결부위를 확인하고 이상 없을 시 응축기로 냉각수를 흘려 보내었다.
(2) 각 장치들의 이상이 없을시 Feed pump를 작동시킨다.
(3) Rebolier를 1.2kW로 가열을 해서 용액이 끓기 시작하면, 0.3kW정도로 낮추어 주어서 온도가 70℃를 넘지않게 맞추어준다.(온도를 유지해준다.)
(4) 조금기다리다가 응축액받이에 응축액이 한방울 떨어졌을 때부터 시간을 측정한다.
(5) 물이 어느정도 차오르기 시작하면 Reflux pump를 작동하고 reflux ratio조절손잡이를 이용하여 reflux ratio를 0.8로 맞춘다.
(※이때, 관의 길이가 다르기 때문에 두관 모두에서 동시에 액이 떨어졌을 때 부터를 기 준으로 하고 10ml기준으로 reflux양이 8ml, 응축기양이 10 ml가 됐을 때 종료한다.)
(6) 보통 위의과정이 한번에 되지않기에 4~5회 실시하여 조절하고, 2~3회의 값이 0.8이 되 었을 때 최종적으로 reflux ratio를 정한다.
(7) reflux ratio가 맞추어지면(정상상태) Bottom의 밸브를 닫고 그 닫은 시점부터의 시간을 측 정한다.
(8) 1~2시간 후 실험이 끝나면 탑 상․하부 생성물의 샘플을 채취해서 비중을 잰다.
(9) 장치를 OFF시킨후까지의 시간을 측정하고 Bottom부분의 양을 측정하여 시간으로 나누 어서 Bottom부분의 유량을 측정한다.
(10) 순수 메탄올, 순수 증류수의 비중을 측정해서 우리가 실험한 Top, Bottom의 비중과 비교해본다.
(※이때, 비중은 Top부분은 순수메탄올에 가까워야하고, Bottom부분은 물과 가 까울수록 실험이 잘 됐다고 할 수 있다.)
(11) 검량선 작성을 위해서 70%, 80%, 90%의 메탄올수용액과 순수증류수, 그리고 순수한 메탄올(100%)을 vial에 제조하여 담는다.
(12) 채취한 7개의 sample들을 각 3회씩 GC분석을 실시하여 결과를 정리한다.

참고자료

· 단위조작 (Mc Graw Hill, 2001, smith harriot)
· 분리정재 수업교재(2008)
· 증류탑을 이용한 폐 1,4-다이옥산 고순도 분리에 관한 연구 (논문) (박상득, 2005)
· http://100.naver.com/100.nhn?docid=61704
· http://search.naver.com/search.naver?where=nexearch&query=%B8%DE%C5%BA%BF%C3&sm=tab_hty