초임계 암모니아를 이용한 p-Phenylenediamine(PPD) 합성 및 특성연구 (Synthesis of p-Phenylenediamine (PPD) using Supercritical Ammonia)

서지정보

· 발행기관 : 한국화학공학회
· 수록지 정보 : Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHAK) / 53권 / 1호 / 53 ~ 56페이지
· 저자명 : 조항규, 임종성

초록

초임계 암모니아 분위기와 CuI 촉매 하에서 p-Diiodobenzene(PDIB)를 아민화 반응시켜 p-Phenylenediamine(PPD)를 합성하는 방법을 연구하였다. 본 연구에서는 여러 가지 공정변수들이 PPD 생성 수율에 미치는 영향을 알아보기 위하여 반응 온도, 암모니아 초기 주입 양에 따른 반응 압력, 촉매의 유무 및 촉매 주입량, 반응 시간 등을 변화시키면서이에 따른 PPD 수율 변화를 GC 분석을 통하여 조사하였다. 그 결과, 무촉매 반응 시에는 PPD가 전혀 생성되지 않음을알 수 있었으며, 반응온도, 반응 압력, 촉매 주입량 및 반응시간이 증가함에 따라 PPD 생성 수율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다 단, 반응온도의 경우 250 oC 이상에서는 열분해에 의해 PPD가 감소하여 200 oC가 최적의 온도임을 알수 있었다. 또한, FT-IR과 1H-NMR 분석을 통하여 아민기의 결합 특성과 PPD의 구조를 확인하였다.

영어초록

In this study, investigated the synthesis method of p-Phenylenediamine (PPD) by amination of p-Diiodobenzene(PDIB) under supercritical ammonia and CuI catalyst conditions. We examined the effects of various processvariables (e.g., reaction temperature, pressure, amount of ammonia inserted, amount of catalyst inserted, and reactiontime) on the production yield of PPD by analyzing the Gas Chromatography (GC). The experimental results demonstratedthat PPD was not produced under non-catalyst conditions, and PPD production yield increased with increasingtemperature, pressure, amount of catalyst inserted, and reaction time. However, for the reaction temperature case, it wasfound that 200 oC was the optimal temperature, because thermal degradation of PPD occurred above 250 oC. In addition,we confirmed the structure of PPD and the bonding characteristics of the amine group via FT-IR and H-NMR analysis.

참고자료

· 없음