서울여자대학교 유기화학실험 Esterification 결과 레포트

문서 내 토픽

1. 추출

추출이란 어떠한 용질을 반응물로부터 액체층으로 이동시켜 분리하는 방법이다. 즉 solute가 용해도가 큰 쪽으로 녹아들어가는 원리를 이용한 separation이다. 화학 반응에서는 불순물이나 side effect 때문에 온전한 purification이 되지 않으므로 반응물을 purification하기 위해 extraction을 한다. 이때 두 가지의 liquid phase를 사용하는데(주로 수용액과 유기 용매를 사용), 둘의 밀도가 다르고 서로 용해되지 않는다면 층이 나타나는 현상을 이용하게 된다. 이렇게 하면 수용액 층에는 부산물이나 불순물이, 유기용매 층에는 desired compound나 organic compound가 녹게 된다.
2. 분배의 법칙

분배의 법칙이 적용되는 equilibrium에서는 insoluble한 two phase에 eluent가 분배된다. 즉 어떠한 물질 A가 평형 상태에서 phase 1과 phase 2에 분배될 때 식 1과 같이 나타낼 수 있다. 분배계수는 일반적으로 각 용매에 대한 A의 용해도 비율과 같고, two phase에서 A의 activity ratio는 A의 전체량과 무관하게 일정하다. 따라서 분배계수를 통해 여러 번 추출한 뒤 용매 속에 남아있는 solute와 eluent의 몰농도를 계산할 수 있으며 분배계수 K가 1보다 클 때, 즉 유기 용매층의 몰농도가 수용액 층의 몰농도보다 클 때, 효율적 추출이 가능하다.
3. multiple extraction

주어진 용액을 한 번에 추출하기보다 소량씩 여러 단계로 나누어 추출해야 잔존률이 낮기 때문에 효율적 추출이 가능하다. 예를 들면 한 번에 100 mL을 추출하는 것보다 25 mL씩 4번 추출하는 것이 extraction efficiency가 높다.
4. extraction 시 solvent 선택

각 Phase가 분리가 되어야하기 때문에 서로 immiscible 한 solvent를 사용한다. Partition coefficient, K값이 1보다 큰 것이어야 한다. 분리하고자 하는 solute와 반응하지 않아야 하며, Volatile하고 boiling point가 100℃ 이하인 것이 좋다. 다루기 쉽고 화학적으로 안정해야 한다. Mixed organic solvent는 사용하지 않는다. Ethyl acetate는 NaOH solution으로 extraction 하지 않는다. DMSO와 HMPA는 가급적 사용을 피해야한다.
5. drying organic solvent

유기 화합물을 extraction 할 때, 물의 partial miscibility로 인해 물이 organic solvent에 약간 녹을 수 있다. 따라서 pure 한 유기 화합물을 얻기 위해선, 물을 반드시 제거해야 한다. 이를 위해 진행하는 과정을 drying이라고 한다. 주로 오븐에서 drying 할 때는 비커와 watch glass를 사용하고 고온으로 건조된 시약은 desiccant를 담은 desiccator에서 실온으로 냉각시킨다.
6. drying agent

Drying agent는 낮은 온도에서 hydrate를 형성한다. Drying agent의 효율성은 capacity와 Speed등으로 측정될 수 있는데, Capacity는 drying agent가 결합할 수 있는 최대의 물의 몰 수를 의미한다. 자주 사용되는 drying agent들은 CaCl2, Na2SO4, MgSO4, NaOH, K2CO3, CaSO4, Molecular sieve 등이 있다.
7. filtration

Filtration 은 organic solution에 있는 impurity를 제거하거나 organic solid를 isolation 하기 위해 사용되는 기술이다. 크게 Gravity filtration 과 vacuum filtration 두 가지 방법이 있다. 이번 실험에 사용하는 filtration 방법은 vacuum filtration 방법으로, 여과기 쪽의 내부 압력을 감소시켜 이 때 발생하는 여과액에 대한 흡입력을 이용하는 방법이다.
8. 실험 결과 해석

실험 결과 해석에 따르면, 실험에서 생성된 물질은 p-toluidine이며, 이는 benzoic acid와 NaOH의 반응으로 생성된 sodium benzoate가 다시 HCl에 의해 benzoic acid로 환원되면서 유기층에 분리된 것으로 보인다. TLC 결과에서도 p-toluidine의 spot과 유사한 양상을 보였다. 다만 Rf 값의 차이가 크지 않은 이유는 실험 과정에서 tailing이 발생하여 정확한 Rf 값 측정이 어려웠기 때문으로 판단된다.

Easy AI와 토픽 톺아보기

1. 추출

추출은 화학 실험에서 매우 중요한 과정입니다. 추출은 혼합물에서 특정 성분을 분리하는 데 사용되며, 이를 통해 순수한 물질을 얻을 수 있습니다. 추출 과정에는 여러 가지 고려 사항이 있는데, 예를 들어 추출 용매의 선택, 추출 횟수, 추출 시간 등이 있습니다. 이러한 요인들을 적절히 조절하여 효율적인 추출을 수행할 수 있습니다. 또한 추출 과정에서 발생할 수 있는 문제점, 예를 들어 불완전한 분리, 용매 손실, 오염 등을 최소화하는 것도 중요합니다. 추출 기술의 발전은 화학 분야에서 매우 중요한 의미를 가지며, 지속적인 연구와 개선이 필요할 것으로 보입니다.
2. 분배의 법칙

분배의 법칙은 화학 실험에서 매우 중요한 개념입니다. 이 법칙에 따르면 용질이 두 가지 상(예: 수용액과 유기 용매)에 분배되는 비율은 일정하며, 이 비율은 온도, 압력 등의 조건에 따라 달라집니다. 분배 계수를 이용하면 용질의 농도를 예측할 수 있으며, 이는 추출 과정에서 매우 유용합니다. 분배의 법칙을 이해하고 적용하는 것은 화학 실험의 효율성을 높이는 데 도움이 됩니다. 또한 이 법칙은 생물학, 약학 등 다양한 분야에서도 활용되고 있습니다. 따라서 분배의 법칙에 대한 깊이 있는 이해가 필요할 것으로 보입니다.
3. multiple extraction

Multiple extraction은 추출 과정에서 여러 번의 추출을 수행하는 기법입니다. 이 방법은 단일 추출에 비해 추출 효율을 높일 수 있습니다. 예를 들어 첫 번째 추출에서 일부 용질만 분리되는 경우, 추가적인 추출을 통해 더 많은 용질을 분리할 수 있습니다. 또한 multiple extraction은 불순물 제거에도 효과적일 수 있습니다. 다만 이 방법은 시간과 노력이 더 많이 소요될 수 있다는 단점이 있습니다. 따라서 실험 목적과 조건에 따라 single extraction과 multiple extraction 중 적절한 방법을 선택해야 합니다. 이를 위해서는 각 방법의 장단점을 잘 이해하고 있어야 합니다.
4. extraction 시 solvent 선택

추출 과정에서 적절한 용매 선택은 매우 중요합니다. 용매는 추출 대상 물질의 용해도, 극성, 비점 등의 특성에 따라 선택되어야 합니다. 예를 들어 극성 물질을 추출할 때는 극성 용매를, 비극성 물질을 추출할 때는 비극성 용매를 사용해야 합니다. 또한 용매의 비점, 독성, 가격 등도 고려해야 합니다. 때로는 두 가지 이상의 용매를 혼합하여 사용하기도 합니다. 이처럼 추출 용매 선택은 복잡한 과정이지만, 이를 잘 이해하고 적용하면 효율적인 추출이 가능합니다. 따라서 추출 용매 선택에 대한 깊이 있는 지식과 경험이 필요할 것으로 보입니다.
5. drying organic solvent

유기 용매를 건조하는 것은 화학 실험에서 매우 중요한 과정입니다. 용매에 포함된 수분은 실험 결과에 영향을 미칠 수 있기 때문입니다. 용매 건조 방법에는 다양한 방법이 있는데, 예를 들어 무수 황산, 염화칼슘, 분자체 등의 건조제를 사용하는 방법, 감압 증류를 하는 방법, 건조 칼럼을 사용하는 방법 등이 있습니다. 각 방법마다 장단점이 있으므로, 실험 목적과 조건에 따라 적절한 방법을 선택해야 합니다. 또한 건조 과정에서 용매 손실을 최소화하는 것도 중요합니다. 따라서 용매 건조에 대한 깊이 있는 이해와 경험이 필요할 것으로 보입니다.
6. drying agent

화학 실험에서 건조제(drying agent)는 매우 중요한 역할을 합니다. 건조제는 용매나 반응물에 포함된 수분을 제거하여 실험 결과의 정확성을 높이는 데 도움을 줍니다. 대표적인 건조제로는 무수 황산, 염화칼슘, 분자체 등이 있습니다. 각 건조제마다 특성이 다르므로, 실험 목적과 조건에 따라 적절한 건조제를 선택해야 합니다. 예를 들어 무수 황산은 강력한 건조제이지만 부식성이 있어 산성 화합물에는 적합하지 않습니다. 또한 건조제 사용량, 접촉 시간 등도 중요한 요인입니다. 따라서 건조제에 대한 깊이 있는 이해와 경험이 필요할 것으로 보입니다.
7. filtration

화학 실험에서 여과(filtration)는 매우 중요한 과정입니다. 여과를 통해 혼합물에서 고체 성분을 분리할 수 있으며, 이를 통해 순수한 물질을 얻을 수 있습니다. 여과 방법에는 다양한 종류가 있는데, 예를 들어 진공 여과, 중력 여과, 원심 여과 등이 있습니다. 각 방법마다 장단점이 있으므로, 실험 목적과 조건에 따라 적절한 방법을 선택해야 합니다. 또한 여과지 선택, 여과 속도 조절 등도 중요한 요인입니다. 여과 과정에서 발생할 수 있는 문제점, 예를 들어 막힘, 오염 등을 최소화하는 것도 중요합니다. 따라서 여과에 대한 깊이 있는 이해와 경험이 필요할 것으로 보입니다.
8. 실험 결과 해석

화학 실험에서 얻은 결과를 정확하게 해석하는 것은 매우 중요합니다. 실험 결과 해석에는 다양한 요인이 고려되어야 합니다. 예를 들어 실험 조건, 측정 방법, 데이터 분석 등이 있습니다. 또한 실험 결과가 이론적 예측과 일치하지 않는 경우, 그 원인을 찾아내는 것도 중요합니다. 이를 위해서는 실험 과정에 대한 깊이 있는 이해와 경험이 필요합니다. 또한 실험 결과를 다른 연구 결과와 비교하고 종합적으로 분석하는 능력도 필요합니다. 실험 결과 해석의 정확성은 실험 전반의 신뢰성을 결정하므로, 이에 대한 지속적인 연구와 개선이 필요할 것으로 보입니다.